灰分試験は何度で行われますか？正確な材料分析のためのガイド

灰分試験では、正しい温度は単一の値ではなく、分析対象の材料と従う公式の標準方法によって厳密に定義されます。ほとんどの食品および有機材料の場合、標準は550°Cであり、石炭の場合は750°C、プラスチックの場合は500°Cから900°Cの範囲になります。

適切な灰化温度を選択することは、重要なバランスです。目標は、無機灰残渣を分解または気化させることなく、すべての有機物を完全に燃焼させることであり、これにより結果の精度が損なわれる可能性があります。

灰分試験において温度が重要な要因である理由

灰分分析、または「灰化」は、サンプル中の無機ミネラル残渣の総量を定量化する重量分析法です。この手順には、すべての有機物を焼却するために、特定の高温でサンプルを加熱し、非燃焼性の灰のみを残すことが含まれます。

高温の根本的な目的は、すべての有機成分（主に炭素、水素、酸素）を二酸化炭素や水蒸気などの気体生成物に完全に酸化させることです。

このプロセスは徹底的でなければなりません。燃焼しなかった残りの有機材料は、灰と一緒に計量され、人為的に高く不正確な結果につながります。

材料に対して低すぎる温度を使用することは、よくある間違いです。これにより、不完全燃焼が発生し、るつぼに微量の炭素（炭化物）が残ります。

この残留炭素は最終重量を膨らませ、計算された灰分を誤って高くします。

逆に、高すぎる温度を使用することも同様に有害です。灰中に存在する特定の無機ミネラルは、過度な温度で分解または揮発する可能性があります。

例えば、塩化物、炭酸塩、および一部の金属酸化物は蒸気として失われ、最終重量が低くなる可能性があります。これにより、計算された灰分は誤って低くなります。

AOAC InternationalやASTM Internationalなどの組織からの公式な方法は、異なるラボ間で結果が正確で再現性があることを保証するために、正確な温度と手順を定義しています。

一般的な食品、動物飼料、およびほとんどの生物学的サンプルでは、標準的な方法（例：AOAC 942.05）は、マッフル炉で550°Cでの灰化を規定しています。

この温度は、食品に含まれる一般的な鉱物塩を大幅に分解することなく、脂肪、タンパク質、炭水化物を燃焼させるのに効果的です。高糖分または高脂肪の製品の場合、飛散を防ぐために穏やかな予熱ステップが使用されることがあります。

石炭やコークスのような固体燃料は、より高密度で複雑な炭素構造を持っており、完全燃焼のためにはより高い温度が必要です。

標準的な方法であるASTM D3174は、最終灰化温度を750°Cと義務付けています。この手順には、最終温度に達する前に揮発性物質を飛ばすための、よりゆっくりとした初期加熱段階が含まれることがよくあります。

プラスチックの場合、灰分試験の目的は通常、ガラス繊維や炭酸カルシウムなどの無機充填剤または補強材の含有量を決定することです。

標準的な方法であるASTM D5630は、通常500°Cから900°Cの広い温度範囲を規定しています。正確な温度は、ポリマーの分解温度と測定対象の充填剤の熱安定性によって異なります。目的は、充填剤を変化させることなくポリマーマトリックスを完全に除去することです。

単に炉を設定するだけでは不十分です。正確な結果を得るには、潜在的なエラーを考慮した厳格な手順に従う必要があります。

ある業界の標準を別の業界に適用すると、無効な結果が生じます。例えば、食品グレードの温度である550°Cで石炭を灰化すると、不完全燃焼が発生し、灰分が大幅に過大評価されます。

灰化プロセスは、サンプルが恒量になるまで加熱された場合にのみ完了します。これには、一定期間加熱し、デシケーターでサンプルを冷却し（水分吸収を防ぐため）、計量することが含まれます。

このプロセスは、加熱、冷却、計量のサイクルで繰り返され、2回の連続した測定で質量に無視できる変化が見られるまで続きます。これにより、すべての有機物が燃焼したことが確認されます。

揮発性ミネラル（例：高塩分食品）を多量に含むことが知られているサンプルでは、それらの損失を防ぐために、より低い温度（約500°C）が方法で指定される場合があります。その他の場合、硫酸化灰化と呼ばれるプロセスが使用され、硫酸を加えてミネラルをより安定した硫酸塩に変換してから加熱します。

温度の選択は、特定のアプリケーションの公式標準によって決定される必要があります。

食品または生物学的サンプルが主な焦点の場合：AOAC法で指定されている標準の550°Cから始めます。ただし、高塩分製品で文書化された変更が必要な場合は除きます。
石炭またはその他の固体燃料が主な焦点の場合：正確な工業分析のためには、ASTM D3174標準に従う必要があり、最終温度は750°Cと義務付けられています。
充填ポリマーの分析が主な焦点の場合：ポリマーを分解せずに無機充填剤を燃焼させるための正しい温度が選択されるため、ポリマーの種類に応じた特定のASTM法（D5630など）を参照してください。
新規または非標準材料を分析している場合：常に、その材料クラスの確立されたISOまたはASTM標準を検索することから始め、結果が有効で信頼できるものであることを確認してください。

正確で標準化された温度を選択することは、正確で再現性のある灰分結果を得るための基盤です。