灰分測定は、分析化学において非常に重要なプロセスである。
試料を無機化して微量物質をあらかじめ濃縮し、その後の化学分析や光学分析に利用する。
このプロセスは、主にポリマーのような材料中の残留固形分を定量するために使用されます。
しかし、灰分の特定の化学成分を特定することはできません。
灰分のプロセスとは?(6つの主要ステップ)
1.試料の準備と加熱
手順は、高品質マッフル炉に試料を入れることから始まります。
この炉は、ポリマーやゴムのような摂氏900度まで安定な物質を扱うように設計されています。
試料を加熱して有機物をすべて燃焼させ、無機残渣や灰分を残します。
2.化学的・物理的変化
灰化の過程で、有機物は二酸化炭素、水蒸気、窒素ガスなどの気体に変化します。
試料中の鉱物は、硫酸塩、リン酸塩、塩化物、ケイ酸塩などの様々な化合物に変化する。
この変換は、さらなる分析に必要な微量物質の予備濃縮に極めて重要である。
3.灰分の計算
灰分は、灰化処理前(M(dry))と処理後(M(ash))の試料重量を比較することで算出する。
灰分量}={M(灰分量)}{M(灰分量)}×100% }の式を用いる。
この計算により、試料中の無機残渣の割合が得られる。
4.各種容器の使用
灰化工程では、石英、パイレックス、磁器、鋼鉄、白金などの材料から作られた様々な容器が使用される。
容器の選択は、試料の特性と炉の温度要件に依存する。
5.方法のバリエーション
灰分の測定方法は、試料の種類によって異なります。
炉の温度、炉内の時間、加熱ステップ数、試料調製手順などのパラメータは、分析の特定の要件に応じて調整されます。
6.発火損失との比較
灰分測定は、着火損(LOI)測定と類似している。
しかし、灰分は一般的に燃料や食品のような有機物質に使用され、LOIは岩石や燃焼灰のような無機物質に使用されます。
どちらの方法も試料を加熱して揮発成分を除去し、残りの無機成分を測定します。
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