正確なXRF分析を保証するためには、サンプル調製レシピにおいて5つの特定の変数を制御する必要があります。それは、材料の粒度、それを結合させるための結合剤の選択、サンプル希釈率、プレスによって加えられる圧力、そして結果として得られるペレットの最終的な厚さです。これらの要因をマスターすることで、サンプルが機械的に安定し、化学的に代表的であることを保証できます。
これら5つの要因を最適化する目標は、X線ビームに対して「無限厚」を提供する均一で耐久性のあるペレットを生成することです。これにより、検出される信号が背景ではなくサンプルのみを表すことが保証されます。
5つの主要変数の最適化
1. 粒度
良好なペレットの基礎は、微粉砕された粉末です。サンプルが均一であることを保証するために、一般的に75 µm未満の粒度を目指すべきです。
大きすぎる、または不均一な粒子は、ペレット内に空隙を作り出します。これは表面の不規則性を引き起こし、X線を予測不能に散乱させ、分析精度を損なう可能性があります。
2. 結合剤の選択
多くの材料、特に砂や岩石のような脆い地質サンプルは、圧力だけでは結合しません。接着剤として機能するセルロース、ホウ酸、またはワックスなどの結合剤を選択する必要があります。
結合剤は粒子を潤滑し、ダイ内で効率的に流動・圧縮できるようにします。これにより、プレスから取り出した後にペレットが崩れるのを防ぎます。
3. サンプル希釈率
この変数は、サンプル粉末と結合剤の比率を指します。標準的な開始点として、20%から30%の結合剤を含む混合物がありますが、これは材料の自然な粘着性によって異なります。
構造的完全性と信号強度をバランスさせる必要があります。結合剤を加えすぎるとペレットは強くなりますが、測定しようとしている元素の濃度が希釈されます。
4. プレス圧力
圧縮中に加えられる荷重は、ペレットの密度を決定します。典型的な圧力は15トンから35トンの範囲ですが、これはサンプルタイプに大きく依存します。
食品などの柔らかいサンプルは2トンから4トンしか必要ない場合がありますが、硬い鉱石はしばしば40トンまで必要とされます。目標は、ペレットを応力破壊に粉砕することなく、空隙を排除するのに十分な力を加えることです。
5. ペレットの厚さ
最終的なペレットは、一次X線ビームを完全に吸収するのに十分な厚さである必要があります。ペレットが薄すぎると、ビームがサンプルを通過してカップやバッキングに到達し、結果を歪める可能性があります。
標準的な直径は32mmまたは40mmですが、ビームの透過を防ぐための重要な寸法は高さ（厚さ）です。
一般的な落とし穴とトレードオフ
希釈と検出限界 最も重要なトレードオフは、希釈率で発生します。結合剤の割合が高いほど、取り扱いが容易なより頑丈なペレットが作成されますが、蛍光信号の強度が大幅に低下します。これにより、低濃度の微量元素を検出することが困難になります。
過剰プレスと過少プレス 圧力は「多ければ多いほど良い」という変数ではありません。過少プレスは、緩く粉塵をまき散らすペレットにつながり、分光計を汚染する可能性があります。逆に、過剰プレスは、蓄積された内部応力によりペレットの上層が剥離する「キャッピング」を引き起こす可能性があります。
目標に合わせた適切な選択
ペレット調製の成功には、特定の材料の物理的特性に基づいてレシピを調整する必要があります。
- 硬質地質材料が主な焦点の場合：脆い粒子を付着させるために、頑丈な結合剤（ワックスなど）とより高い圧力（最大40トン）を優先してください。
- 微量元素検出が主な焦点の場合：サンプル濃度と信号強度を最大化するために、結合剤の希釈率を可能な限り最小限に抑えてください。
- 柔らかいサンプルまたは有機サンプルが主な焦点の場合：サンプルが変形したりダイから流出したりするのを防ぐために、大幅に低い圧力（2〜4トン）を使用してください。
これら5つの変数を体系的に制御することで、生粉末を毎回信頼性の高い分析グレードの標本に変えることができます。
概要表：
| 主要変数 | 推奨ターゲット | 目的と影響 |
|---|---|---|
| 粒度 | < 75 µm | 均一性を確保し、X線散乱を防ぎます。 |
| 結合剤の選択 | セルロース、ワックス、またはホウ酸 | 構造的完全性と潤滑のための接着剤として機能します。 |
| 希釈率 | 20% - 30% 結合剤 | 機械的強度と元素信号強度をバランスさせます。 |
| プレス圧力 | 15 - 35 トン（標準） | 空隙を排除します。2トン（柔らかい）から40トン（硬い）まで変化します。 |
| ペレットの厚さ | 無限厚 | サンプルのみが測定されることを保証するために、ビームの透過を防ぎます。 |
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