XRF (蛍光 X 線) 分析は、さまざまな種類のサンプルの元素組成を決定するために使用される多用途の技術です。 XRF 分析用のサンプルの準備は、サンプルの物理的状態 (固体、粉末、または液体) とその特有の特性によって異なります。一般的な方法には、圧縮ペレット、溶融ビーズ、および粉末の直接測定が含まれます。各方法では、正確な結果を保証するために、平らできれいな表面を実現する、最適な粒子サイズに研削する、必要に応じて結合剤を使用するなど、慎重な準備が必要です。ポータブル XRF 装置を使用すると、最小限の準備で固体サンプルを直接分析できるため、プロセスがさらに簡素化されます。以下に、XRF 分析のためのサンプル調製のポイントを詳しく説明します。
重要なポイントの説明:
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固体サンプル用のプレスペレット:
- プレスペレットは、費用対効果が高く、スピードが速く、高品質の結果が得られるため、固体サンプルを調製するために広く使用されている方法です。
- 正確に測定するには、サンプルの表面が平らできれいでなければなりません。これは、硬質金属の場合は研削工具、軟質金属の場合は旋盤などの工具を使用してサンプルを研磨することによって実現されます。
- 表面をやすりで掃除することは必須であり、相互汚染を避けるために、サンプルの種類ごとに別のやすりを使用する必要があります。
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粉末サンプルの調製:
- 粉末サンプルは、粉末圧縮、フラックス溶融、または細かく粉砕された粉末の直接測定などの方法を使用して調製できます。
- 最も簡単で一般的な方法は直接測定です。これには、サンプルを粉砕して、最適な粒径 <75 µm の均一な混合物を得ることが含まれます。
- 粉砕された粉末はキュベットに注がれ、測定のための平らで均一な表面が確保されます。
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結合剤の使用:
- 地質サンプルやその他の結合しにくい物質の場合は、セルロースやホウ酸などの結合剤が使用されます。
- これらの薬剤は、ダイ内の粒子の流れを潤滑し、粒子の付着を助け、ペレットの形成を改善します。
- ワックスバインダーは、自然に結合しないサンプルにも使用できます。
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微量元素分析用溶融ビーズ:
- 溶融ビーズも別の調製方法であり、特に微量元素分析に役立ちます。
- この方法では、サンプルをフラックスと混合し、高温に加熱して均質なガラスビーズを作成します。
- この方法は効果的ではありますが、微量元素が希釈される可能性があるため、特定の分析にはあまり適しません。
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草サンプルの調製:
- 草サンプルは、粘着面を備えたポリプロピレンディスクに押し付けることによって調製できます。
- 少量の乾燥草や粉末の場合は、シリンダー型ダイスを使用してペレットを作成できます。
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ポータブル XRF 装置:
- ポータブル XRF 装置を使用すると、最小限の準備で固体サンプルを直接分析できます。
- これらの機器は、X 線を使用してサンプル内の原子と相互作用し、原子から放出される特性 X 線を検出して元素組成を決定します。
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粒子サイズと均一性の重要性:
- 粒子が大きいと結果に一貫性がなくなる可能性があるため、正確な XRF 分析には最適な粒子サイズ (<75 µm) を達成することが重要です。
- 均一性は、サンプルの組成が均一であり、分析対象の材料を代表していることを保証するため、同様に重要です。
これらの調製方法に従うことで、XRF を使用してサンプルを効果的に分析し、高精度かつ信頼性の高い元素組成を決定できます。
概要表:
| サンプルの種類 | 準備方法 | 主な考慮事項 |
|---|---|---|
| 固体サンプル | プレスペレット | 平らできれいな表面。相互汚染を避ける |
| 粉末サンプル | 直接測定、磁束融着 | 最適な粒径 (<75 μm)。均質な |
| 地質サンプル | 結合剤 (セルロース、ワックスなど) | ペレット形成を改善します |
| 微量元素 | 溶融ビーズ | 均質なガラスビーズ。要素を薄める可能性があります |
| 草のサンプル | ポリプロピレンディスクまたはシリンダーダイ | プレス用粘着面 |
| ポータブルXRF | 直接分析 | 最小限の準備。固体サンプルに最適 |
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