蛍光X線分析用の試料はどのように準備しますか？正確な結果を得るための必須ステップ

蛍光X線分析用のサンプルの準備には、正確で信頼性の高い結果を得るための重要なステップがいくつかあります。このプロセスには通常、均質で代表的な試料を作成するために、試料の粉砕、摩砕、加圧または融解が含まれます。一般的な2つの方法は、プレスペレットと溶融ビーズである。プレスドペレットは、試料を細粒（<75 µm）に粉砕し、ダイセットでプレスして作られる。溶融ビーズは、試料をフラックスと混ぜて高温に加熱する方法ですが、この方法では微量元素が希釈される可能性があります。固体試料の場合、不規則な表面は分析に誤差をもたらす可能性があるため、平らできれいな表面を実現することが不可欠です。緩い粉末試料は、サポートフィルム付きのプラスチック製試料カップに入れ、平らな表面とX線ビームに対する適切なサポートを確保します。試料は、均質性を達成し、すべての対象元素の無限厚さ要件を満たすために、細かく粉砕する必要があります。高出力のWDXRF装置で金属粉末を使用する場合は、支持膜の加熱と溶融を防ぐために特別な注意が必要です。全体として、前処理工程は、正確な蛍光X線分析のための堅牢で均質な代表的試料を作成することを目的としています。

キーポイントの説明

蛍光X線分析用の試料はどのように準備しますか？正確な結果を得るための必須ステップ

サンプル前処理法:
- プレスペレット:最も一般的で費用対効果の高い方法のひとつ。試料を細粒（<75 µm）に粉砕し、ダイセットを使ってペレット状にプレスする。試料に結合性がない場合は、ペレットを確実に保持するためにワックスバインダーを加えることができる。この方法は、高品質な結果、スピード、低コストで人気がある。
- 溶融ビーズ:この方法では、試料をフラックスと混合し、高温で加熱して均一なビーズを作る。この方法は非常に正確な結果を得ることができますが、微量元素を希釈する可能性があり、特定の分析には適していません。
固体試料の前処理:
- 表面平坦度:蛍光X線分析用の理想的な固体試料は、表面が完全に平らでなければなりません。不規則な表面は、試料からX線源までの距離を変化させ、分析に誤差をもたらします。XRFシステムは、固定された試料からX線源までの距離に基づいて校正されているため、ずれがあると検出される元素の強度に影響を与えます。
- 表面のクリーニングと研磨:試料の表面は清潔で滑らかでなければならない。硬い金属の場合は研削工具を使用するが、軟らかい金属の場合は旋盤が必要になることもある。クロスコンタミネーションを避けるため、試料の種類に応じてヤスリを使い分ける。
ルースパウダーの調製:
- サンプルカップ:粉末状の試料は通常、プラスチック製の試料カップに入れ、プラスチック製の支持フィルムを貼ります。これにより、表面が平坦になり、X線ビームが適切に支持される。
- 研磨と均質性:試料は、均質性を達成し、ボイドスペースを制限するために、細かく粉砕する必要がある。通常、約15gの試料を使用すれば、対象元素すべてについて無限厚さの要件を満たすのに十分です。
- 金属粉末に関する特別な考慮事項:高出力のWDXRF装置では、金属粉末は、試料が加熱されて支持フィルムを通して溶融するのを防ぐために特別な注意が必要です。
試料調製の一般的手順:
- 粉砕・研削:蛍光X線分析用の試料を調製するための基本的な手順には、試料を粉砕し、微細で均質な粉末にすることが含まれます。
- プレスまたは溶融:粉砕後、試料は、選択された調製方法に応じて、ペレットにプレスされるか、ビーズに融合されます。
ハンドヘルド蛍光X線分析プロセス:
- エミッション:X線を照射する。
- 励起:X線が試料に当たって蛍光を発し、X線を分析装置に送り返す。
- 測定:検出器はエネルギースペクトルを測定し、どの元素が存在するか、またその量を特定する。
- 分析:この結果は、材料の検証、スクラップのリサイクル、環境アセスメントなど、さまざまな用途に使用される。

以下の手順と注意事項に従うことで、蛍光X線分析に適した試料を調製し、正確で信頼性の高い結果を得ることができます。

要約表

ステップ	製品説明
粉砕と研磨	試料を細かく均質な粉末（<75 µm）にする。
プレスペレット	粉砕したサンプルをダイセットを使ってペレット状にプレスする。必要に応じてワックスバインダーを加える。
溶融ビーズ	試料をフラックスと混合し、加熱して均一なビーズを作る。
固体試料の前処理	平らで清潔な表面を確保する。研磨には研削工具または旋盤を使用する。
ルースパウダーの前処理	サポートフィルム付きのサンプルカップに粉末を入れ、均一になるように細かく粉砕する。
特別な注意事項	金属粉末の取り扱いは、支持フィルムが溶けないように注意してください。