蛍光X線分析用の試料を準備することは、正確な結果を得るために非常に重要です。
試料の前処理にはいくつかの方法があり、それぞれに利点と注意点があります。
4つの重要な方法を説明します。
1.前処理なし(粉末試料)
この方法は簡単で、最小限の準備しか必要としない。
試料は単に粉末として提示され、そのまま分析される。
この方法は、追加の処理が必要ないため、すでに微粉末の状態になっているサンプルに適している。
2.プレスペレット
この方法では、試料を微粉末(通常<75 µm)に粉砕し、ダイセットとプレス機を使ってペレット状にプレスする。
バインダーの選択とプレス時の圧力は、ペレットの品質、ひいては分析精度に影響する重要な要素である。
バインダーはペレットの完全性を維持するのに役立ち、試料の組成と分析対象元素に基づいて選択する必要がある。
3.溶融ビーズ
この方法はより複雑で、通常、ペレット化が困難な試料や非常に高い精度が要求される試料に使用されます。
試料は細かく粉砕され、試料の融解を助けるフラックス(多くの場合、ホウ酸塩混合物)と混合される。
その後、混合物を加熱してガラス状のビーズを形成する。
この方法は、他の方法では分析が困難な元素を含む試料に特に有効で、融解プロセスにより試料が均質化され、分析精度が向上する。
4.試料調製における主な考慮事項
粒子径:正確な分析に不可欠な試料の均質性を高めるため、一般的に粒子径は小さい方が良い。
バインダーの選択:バインダーは、試料の組成と分析する元素に基づいて選択する必要があります。蛍光X線分析の妨げにならないようにします。
試料の希釈率:試料中の元素濃度が蛍光X線分析装置の分析範囲内に収まるようにするために重要です。
加圧に使用する圧力:圧力はペレットの密度と均一性に影響し、分析の質に影響します。
ペレットの厚さ:X線を吸収するのに十分な厚さが必要ですが、分析が困難になるほど厚くすべきではありません。
これらの点を考慮することで、試料調製が蛍光X線分析特有の要件に最適化され、より正確で信頼性の高い結果が得られます。
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