蛍光X線分析用試料の前処理には、前処理なし(粉末試料の場合)、プレス・ペレット、溶融ビーズなどの方法があります。前処理方法の選択は、要求される分析結果の品質、労力、コストによって異なります。
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前処理なし(粉末試料):この方法は簡単で、最小限の準備しか必要としない。試料は単に粉末として提示され、直接分析される。追加処理が不要なため、すでに微粉末になっているサンプルに適しています。
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プレスペレット:この方法では、試料を微粉末(通常<75 µm)に粉砕し、ダイセットとプレス機を使ってペレット状にプレスします。バインダーの選択とプレス時の圧力は、ペレットの品質、ひいては分析精度に影響する重要な要素です。バインダーはペレットの完全性を維持するのに役立ち、試料の組成と分析対象元素に基づいて選択する必要があります。
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溶融ビーズ:この方法はより複雑で、通常、ペレット化が困難な試料や非常に高い精度が要求される試料に使用されます。試料は細かく粉砕され、試料の溶融を助けるフラックス(多くの場合、ホウ酸塩混合物)と混合されます。その後、混合物を加熱してガラス状のビーズを形成する。この方法は、他の方法では分析が困難な元素を含む試料に特に有効で、融解プロセスによって試料が均質化され、分析の精度が向上するからである。
これらの方法にはそれぞれ考慮すべき点があります:
- 粒子径:粒子径:正確な分析に不可欠な試料の均質性を高めるため、一般的に粒子径は小さい方が良い。
- バインダーの選択:バインダーは、試料の組成と分析する元素に基づいて選択する必要があります。蛍光X線分析の妨げにならないようにします。
- 試料の希釈率:試料中の元素濃度が蛍光X線分析装置の分析範囲内に収まるようにするために重要です。
- 加圧に使用する圧力:圧力はペレットの密度と均一性に影響し、分析の質に影響します。
- ペレットの厚さ:X線を吸収するのに十分な厚さが必要ですが、分析が困難になるほど厚くすべきではありません。
これらの点を考慮することで、試料調製が蛍光X線分析特有の要件に最適化され、より正確で信頼性の高い結果が得られます。
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