拡散反射測定用のサンプルを調製するには、標準的な手順は、アルカリハロゲン化物（例：KBr）のような吸収しないマトリックス内でサンプル粉末を希釈することです。純粋な物質を直接分析するのではなく、サンプルを0.1％から10％の濃度に混合し、分析用にサンプルプレートに充填します。
拡散反射法は、ペレットをプレスするという手間のかかるプロセスを排除します。サンプルをKBrのような希釈剤と混合し、純粋な希釈剤の背景に対して測定するだけで、粉末から高品質の赤外線スペクトルを迅速に取得できます。
希釈の役割
純粋なサンプルがめったに使用されない理由
一次参照では、サンプルを直接測定しないように指示されています。純粋な粉末は赤外線を強く吸収しすぎることが多く、スペクトルデータが歪んでしまいます。
理想的な濃度範囲
信号飽和を防ぐために、サンプルは大幅に希釈されます。目標濃度は通常、重量で0.1％から10％の範囲内です。
希釈剤マトリックス
アルカリハロゲン化物、最も一般的には臭化カリウム（KBr）が希釈剤として機能します。この材料は赤外線に対して透明であり、サンプルの中性キャリアとして効果的に機能することを保証します。
測定ワークフロー
ステップ1：背景の設定
サンプルを分析する前に、参照ベースラインを作成する必要があります。これは、純粋な希釈剤粉末（例：純粋なKBr）をサンプルプレートに充填することによって行われます。
この純粋な粉末の測定を行い、背景を設定します。これにより、機器は最終結果から大気の影響と希釈剤の光学特性を差し引くことができます。
ステップ2：混合物の調製
サンプル粉末とKBr粉末をよく混合し、目的の0.1％から10％の比率にします。代表的なスペクトルを得るためには、均一な分布が不可欠です。
ステップ3：スペクトル取得
サンプル-希釈剤混合物をサンプルプレートに充填します。その後、赤外線スペクトルを測定します。背景はすでに設定されているため、結果のデータはサンプルの振動特性のみを表します。
精度のための重要な考慮事項
高圧の回避
粉末を透明なガラス状ディスク（ペレット）にプレスする必要がある透過法とは異なり、拡散反射では緩やかな、または中程度の充填のみが必要です。
表面の一貫性
高圧は回避されますが、カップ内の充填粉末の表面は、光の一貫した散乱を確保するために、比較的平坦で均一である必要があります。
目標に合わせた適切な選択
最も正確な拡散反射データを取得するために、準備技術に関する次の点を考慮してください。
- ワークフローの効率が主な焦点である場合：この方法を利用して、油圧ペレットプレスに必要な時間と機器を回避します。
- スペクトル線形性が主な焦点である場合：過剰吸収によるピーク歪みを防ぐために、0.1％〜10％の濃度範囲の下限を厳密に遵守してください。
マトリックス中のサンプルの適切な希釈は、拡散反射技術の成功を決定する要因です。
概要表：
| 特徴 | 要件 / 仕様 |
|---|---|
| 希釈剤マトリックス | アルカリハロゲン化物（一般的にKBr） |
| 理想的な濃度 | サンプル重量比0.1％〜10％ |
| 調製方法 | 緩やかな/中程度の充填（ペレットプレスなし） |
| 参照背景 | 純粋な希釈剤粉末（例：純粋なKBr） |
| 主な利点 | 最小限の労力で高品質のスペクトル |
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