走査型電子顕微鏡（SEM）では、非導電性サンプルを観察可能にするためにスパッタリングが実施されます。このプロセスでは、通常、金や白金などの金属からなる超薄膜の導電性層を試料上に堆積させます。このコーティングにより、深刻な画像歪みを防ぎ、そうでなければ不可能な鮮明で高解像度の画像を撮影できるようになります。
スパッタコーティングの核となる目的は、「電子チャージング」の問題を解決することです。電子ビームが非導電性表面に当たると、電子が蓄積し、静電気が発生してビームが偏向し、画像が台無しになります。スパッタリングは、これらの電子がグラウンドに逃げるための導電経路を作り出し、分析のためにサンプルを安定させます。
核となる問題：電子チャージング
サンプルをコーティングする前に、この工程が必要な理由を理解することが不可欠です。問題は、SEMが機能する基本的な方法、つまり集束された電子ビームで試料を照射することに起因します。
「チャージング」とは何か？
SEM画像は、主として一次電子ビームが当たったときに試料表面から放出される信号（主に二次電子）を検出することによって形成されます。
導電性サンプルでは、ビームからの過剰な負電荷は直ちにグラウンドに導電されて除去されます。
非導電性サンプル（ポリマー、セラミック、生体組織など）では、これらの電子の逃げ場がありません。それらは表面に蓄積し、局所的な負電荷を生成します。
チャージングが画質に与える影響
「チャージング」として知られるこの蓄積電荷は、SEMイメージングにとって非常に有害です。入射する電子ビームを偏向させたり、放出される二次電子の軌道に干渉したりする可能性があります。
その結果、以下のような深刻な画像アーティファクトが多数発生します。
- 不自然に明るい、または光る領域
- 歪んだり変形したりした特徴
- スキャン中の画像のドリフトまたはズレ
- 詳細と解像度の完全な喪失
本質的に、チャージングはサンプルの真の表面の安定した、正確な、または高品質な画像を取得することを不可能にします。
スパッタコーティングが問題を解決する方法
スパッタコーティングは、試料の表面全体に金属膜（通常はわずか2〜20ナノメートル厚）を堆積させるサンプル調製技術です。この薄膜は、いくつかの重要な方法でチャージングの問題を解決します。
グラウンドへの導電経路の作成
コーティングの最も重要な機能は、電気伝導性を提供することです。金属層は、ビームとの相互作用点からサンプルホルダー（スタブ）、そして顕微鏡の電気的グラウンドへと連続した経路を作り出します。
この経路により、ビームからの過剰な電子が瞬時に放散され、表面への電荷の蓄積を防ぎます。
鮮明な画像のための信号の増強
金や白金などのほとんどのスパッタコーティング材料は、二次電子の優れた放出体です。それらは、一般的な非導電性材料よりも、入射する一次電子ごとに信号を運ぶ電子を多く放出します。
これにより、顕微鏡で検出される全体の信号が増加し、信号対雑音比が大幅に向上します。結果として得られる画像は、より鮮明で、よりクリアで、地形の詳細が豊かになります。
ビーム損傷からの試料の保護
電子ビームはかなりの量のエネルギーを運び、ポリマーや生体試料などのデリケートなサンプルを損傷したり、「焼き付け」たりすることがあります。
金属コーティングは保護バリアとして機能し、このエネルギーの多くを吸収・分散させます。また、熱伝導性を向上させ、サンプルから熱を逃がすのを助け、熱損傷のリスクをさらに低減します。
トレードオフの理解
スパッタコーティングは不可欠ですが、妥協がないわけではありません。コーティング自体が分析を妨害しないようにするために、オペレーターはトレードオフを理解する必要があります。
コーティングが微細なディテールを覆い隠す可能性がある
スパッタされた金属は完全に平滑な膜ではなく、微細な粒子の集合体です。これらの粒子のサイズが、サンプルの表面の最も微細なナノスケールの特徴を覆い隠してしまう可能性があります。
高解像度作業では、金よりも粒径の小さい金属（イリジウムやクロムなど）が、より大きな粒状構造を持つ金よりも好まれます。
過剰コーティングのリスク
厚すぎるコーティングを施すことはよくある間違いです。厚すぎる層はサンプルの真の地形をマスクし、撮影する画像は試料のものではなく、コーティングの表面のものになります。
目標は、常にチャージングを効果的に防ぐために可能な限り薄い連続コーティングを施すことです。
目的に合わせた適切な選択
スパッタリングは基礎的な技術ですが、その適用は分析目的に合わせて調整する必要があります。
- 非導電体の一般的な地形イメージングが主な焦点の場合： 金または金/パラジウムでのスパッタコーティングは、鮮明な画像を得るための標準的で最も効果的な方法です。
- 超高解像度イメージング（FEG-SEM）が主な焦点の場合： アーティファクトを最小限に抑え、ナノスケールの詳細を保持するために、イリジウムやクロムなどの微細粒子の金属を可能な限り薄くコーティングします。
- 元素分析（EDS/EDX）が主な焦点の場合： コーティング金属は強いX線信号を発生させることを覚えておいてください。これが分析を妨げる場合は、カーボンコーターを使用するか、コーティングなしで低真空モードでSEMを操作することを検討してください。
結局のところ、スパッタコーティングは、非導電性材料の世界における高品質なSEMイメージングを解き放つ鍵となります。
要約表：
| 目的 | 利点 | 一般的なコーティング材料 |
|---|---|---|
| チャージングの防止 | 画像歪みとアーティファクトの排除 | 金、金/パラジウム |
| 信号の増強 | 画像鮮明度と詳細の向上 | 白金 |
| サンプルの保護 | デリケートな試料のビーム損傷の低減 | イリジウム、クロム（高解像度用） |
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