KBr (臭化カリウム) 法は、分析用の固体サンプルを調製するために赤外 (IR) 分光法で広く使用されている手法です。この方法には、サンプルと赤外領域で透明な物質である臭化カリウムを混合し、混合物をペレットに圧縮することが含まれます。次に、ペレットを IR 分光計を使用して分析し、サンプルの IR スペクトルを取得します。 KBr 法は、簡単に測定できる薄くて透明なペレットを調製できるため、直接分析することが難しい固体サンプルに特に役立ちます。この手法は、そのシンプルさ、再現性、生成される高品質のスペクトルにより好まれています。
重要なポイントの説明:
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KBr法とは何ですか？
- KBr 法は、IR 分光法で使用されるサンプル前処理手法です。これには、少量のサンプルを、IR 放射線に対して透明な臭化カリウム (KBr) と混合することが含まれます。次に、混合物を油圧プレスを使用してペレットに圧縮します。得られたペレットは薄くて透明なので、IR 分析に適しています。
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KBrを使用する理由
- 臭化カリウムが選択されるのは、臭化カリウムが IR 領域で透明であり、IR 放射が顕著な吸収をせずにペレットを通過できるためです。この透明性により、得られる IR スペクトルが主にサンプルによるものであり、マトリックス材料によるものではないことが保証されます。
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サンプル調製プロセス
- 混合： サンプルは、通常 1:100 ～ 1:200 (サンプル対 KBr) の範囲の比率で KBr と混合されます。これにより、サンプルが十分に希釈され、IR 検出器の飽和につながる可能性のある過剰な吸収が回避されます。
- 研削： 混合物は細かく粉砕され、KBr マトリックス内でサンプルが均一に分散されるようにします。このステップは、鮮明で再現性のある IR スペクトルを取得するために重要です。
- 押す： 次に、粉砕された混合物を金型に入れ、油圧プレスを使用して高圧をかけます。圧力により混合物が圧縮され、薄く透明なペレットになります。
- 分析： ペレットを IR 分光計に置き、IR スペクトルを記録します。
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KBr法のメリット
- 高品質のスペクトル: KBr メソッドは、シャープで明確なピークを持つ高品質の IR スペクトルを生成します。
- 再現性: この方法は再現性が高く、定量分析に適しています。
- 多用途性: 粉末、フィルム、小さな結晶などの幅広い固体サンプルに使用できます。
- 最小限のサンプル前処理: このメソッドは最小限のサンプル前処理を必要とするため、迅速かつ簡単に実行できます。
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KBr 法の限界
- サンプルサイズ: この方法では少量のサンプルが必要ですが、限られた量のサンプルしか入手できない場合には制限となる可能性があります。
- 感湿性: KBr は吸湿性があり、空気中の湿気を吸収する可能性があります。これは、特にサンプルが湿気にも敏感な場合、IR スペクトルの品質に影響を与える可能性があります。
- 圧力感度: 一部のサンプルは、ペレットの形成に使用される高圧下で劣化または変化する可能性があります。
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KBr法の応用例
- 医薬品分析: KBr 法は、製薬業界で薬剤や賦形剤の IR スペクトルを分析するために一般的に使用されています。
- ポリマーの特性評価: ポリマーの分子構造を研究し、官能基を特定するために使用されます。
- 環境分析: この方法は、土壌や水などの環境サンプルの有機化合物と無機化合物の存在を分析するために使用されます。
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他の IR サンプル調製方法との比較
- ATR (減衰全反射率): ATR は最小限のサンプル前処理を必要とし、厚いサンプルや不透明なサンプルの分析に適しています。ただし、KBr 法と同じレベルのスペクトルの詳細が得られない場合があります。
- ヌジョル・マル: この方法では、サンプルを Nujol (鉱物油) と混合し、塩プレートに塗りつけます。これは単純ではありますが、IR スペクトルで Nujol からの干渉が発生する可能性があります。
- 薄膜: 薄膜は、サンプルの溶液をキャストまたは蒸発させることによって調製できます。この方法はフィルムには便利ですが、すべての種類のサンプルに適しているわけではありません。
要約すると、KBr 法は、固体サンプルを調製するための IR 分光法において多用途で広く使用されている技術です。高品質のスペクトル、再現性、使いやすさを提供するため、多くのアプリケーションで推奨されています。ただし、IR 分析にこの方法を選択する場合は、感湿性や小さいサンプル サイズの必要性などの制限を考慮することが重要です。
概要表:
| 側面 | 詳細 |
|---|---|
| KBr法とは何ですか？ | KBr ペレットを使用した IR 分光分析用のサンプル前処理技術。 |
| KBrを使用する理由 | KBr は IR 領域では透明であり、干渉を最小限に抑えます。 |
| 準備工程 | サンプルと KBr の混合物の混合、粉砕、加圧、および分析。 |
| 利点 | 高品質のスペクトル、再現性、多用途性、最小限の準備。 |
| 制限事項 | サンプルサイズが小さい、湿度に対する感度、圧力に対する感度。 |
| アプリケーション | 医薬品、ポリマー、環境分析。 |
| 他との比較 | ATR、Nujol Mull、および薄膜は代替手段を提供しますが、トレードオフがあります。 |
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