FTIRにはどのような材料が必要ですか？サンプル調製と光学系の必須ガイド

最も基本的なレベルでは、FTIR分光計には、赤外線源、干渉計（ビームスプリッターとミラーを含む）、サンプルホルダー、および検出器が必要です。しかし、最も重要な「材料」は、サンプル調製に使用されるものと光学部品であり、これらは赤外光に対して透明でなければなりません。

理解すべき核心的な原則は、ガラスや石英のような標準的な材料は中赤外線に対して不透明であるということです。したがって、サンプル窓からアクセサリまで、FTIRに必要な特定の材料は、サンプルの物理的状態と分析したいスペクトル範囲によって完全に決定されます。

コア機器コンポーネント

サンプル処理について議論する前に、機器自体の内部にある材料を理解することが不可欠です。これらは、この技術を可能にする不可欠なコンポーネントです。

赤外線源

これは、加熱されると中赤外線の連続スペクトルを放出する材料です。一般的な光源は、約1200°Cに加熱された炭化ケイ素ロッドで、しばしばグローバーと呼ばれます。

干渉計

これはFTIRの心臓部です。ビームスプリッターを使用し、通常は臭化カリウム（KBr）にゲルマニウムをコーティングしたような材料でできており、IRビームを分割します。ビームはミラーで反射された後、再結合されます。

検出器

検出器は、赤外光信号を電気信号に変換します。一般的な検出器材料には、汎用性の高い重水素化トリグリシン硫酸塩（DTGS）と、液体窒素で冷却する必要があるより高感度な水銀カドミウムテルル（MCT）があります。

サンプル調製に不可欠な材料

ここでは、あなたの選択が結果の品質に直接影響します。必要な材料は、サンプルが固体、液体、気体のいずれであるかによって完全に異なります。

液体サンプルの分析

液体の場合、IRビームが通過する非常に薄く均一な膜を作成することが目標です。

これは通常、「塩プレート」と呼ばれる、IR透過性材料で作られた研磨された平らな窓を使用して行われます。2枚のプレートの間に液体の滴を置き、そっと押し付けます。最も一般的な材料は塩化ナトリウム（NaCl）と臭化カリウム（KBr）です。

固体サンプルの分析

固体は、IRビームの散乱を避けるために、IR透過性媒体に細かく粉砕して分散させる必要があります。

最も一般的な方法はKBrペレットです。ここでは、少量の固体サンプルを乾燥した臭化カリウム粉末と混合します。混合物をめのう乳鉢と乳棒で細かく粉砕し、油圧プレスを使用して薄く透明なペレットに圧縮します。

古い方法としてはヌジョールマールがあります。少量の固体をヌジョール（鉱物油）の滴とすりつぶしてペーストを作り、それを2枚の塩プレートの間に塗布します。

現代の代替手段：ATR

減衰全反射（ATR）は、固体と液体の両方で最小限のサンプル調製で済む、人気のある現代的な技術です。主要な材料は、高屈折率材料であるATR結晶です。

一般的なATR結晶材料には、セレン化亜鉛（ZnSe）、ゲルマニウム（Ge）、およびダイヤモンドがあります。サンプルは分析のために結晶にしっかりと押し付けられるだけです。

光学材料のトレードオフを理解する

選択する窓とプレートは非常に重要です。間違った材料を使用すると、スペクトルが不十分または存在しない結果になります。

ガラスが使えない理由

ガラスと石英は二酸化ケイ素（SiO₂）でできています。Si-O結合はほとんどの中赤外線を強く吸収するため、IRスペクトルのフィンガープリント領域では完全に不透明になります。

一般的なIR透過性材料

• 臭化カリウム（KBr）：透過FTIRの主力です。安価で非常に広い中赤外線範囲で透明です。主な欠点は、吸湿性があるため、空気中の水分を容易に吸収し、曇ってしまうことです。
• 塩化ナトリウム（NaCl）：KBrと同様に、NaClも吸湿性です。KBrよりも範囲がわずかに限定されますが、有機液体を分析するための非常に一般的で手頃な選択肢です。
• セレン化亜鉛（ZnSe）：この材料は、水に不溶であるため、ATRや液体セルに人気のある選択肢です。ただし、柔らかく、傷がつきやすく、強酸や強塩基によって侵されます。
• ダイヤモンド：ATRアクセサリでほぼ独占的に使用され、ダイヤモンドは非常に頑丈で、化学的に不活性で耐久性があります。その硬度により、硬い固体サンプルとの優れた接触が可能ですが、最も高価なオプションです。

サンプルに合った適切な選択をする

サンプルの特性は、分析に適した材料と方法を選択するための唯一の指針となるべきです。

• 乾燥した固体粉末の分析が主な焦点である場合：KBrペレット法は、KBr粉末、乳鉢と乳棒、ペレットプレスを必要とする古典的で低コストのアプローチです。
• 非水性有機液体または油の分析が主な焦点である場合：標準的なNaClまたはKBr塩プレートが最も直接的で経済的な材料です。
• 水溶液または様々な固体および液体を最小限の準備で分析することが主な焦点である場合：多用途のZnSeまたは非常に耐久性のあるダイヤモンド結晶を備えたATRアクセサリが最も効率的な選択肢です。
• ガスの分析が主な焦点である場合：IRビームの長い光路長を提供するために設計された、IR透過性窓（多くの場合KBr）を備えた特殊なガスセルが必要になります。

適切な材料を選択することで、FTIRは複雑な機器から強力でアクセスしやすい分析ツールへと変わります。

要約表：

サンプルタイプ	主要な方法	必要な主要材料
固体粉末	KBrペレット	臭化カリウム（KBr）、めのう乳鉢＆乳棒、油圧プレス
液体	透過	塩化ナトリウム（NaCl）またはKBr塩プレート
固体＆液体（最小限の準備）	ATR	ATR結晶（例：ZnSe、ダイヤモンド）
ガス	ガスセル	KBr窓付き長光路セル

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