Xrfで使用されるサンプルとは何ですか？適切なサンプル調製で正確な結果を得る

要するに、蛍光X線分析（XRF）は、非常に幅広い材料を分析できる非常に用途の広い技術です。サンプルは、固形物、プレス成形粉末、溶融ビーズ、または液体として分析でき、砕いた岩石、金属合金、セメントからプラスチック、土壌、生物学的材料、溶液からの残留物まで、あらゆるものが含まれます。

X線蛍光における重要な要素は、分析できるものではなく、どのように調製するかにあります。結果の正確性と信頼性は、分析されている小さな領域が材料全体を真に表していることを保証するため、サンプル調製の品質にほぼ完全に依存します。

原理：なぜ調製がすべてなのか

XRFは、サンプルにX線を照射し、内部の原子に独自の「特性」X線を放出させることによって機能します。放出されたこれらのX線を測定することにより、機器は存在する元素とその濃度を特定します。

しかし、X線ビームはサンプルの表面の非常に浅い層にしか浸透しません。その表面がバルク材料を完全に均一かつ代表的なものでない場合、結果は不正確になります。これが、サンプル調製が分析プロセス全体で最も重要なステップである根本的な理由です。

金属合金、プラスチック、セラミックなどの固体サンプルは、直接分析されることがよくあります。これが成功するためには、表面が理想的でなければなりません。

表面は平坦で、滑らかで、清浄でなければなりません。粗さ、汚染、または酸化は、X線を予測不可能に吸収または散乱させ、重大な誤差を引き起こします。調製には、均一な分析面を作成するためのサンプルの切断、研磨、または磨きが含まれることがよくあります。

鉱物、鉱石、医薬品、セメント、土壌など、多種多様な材料が粉末として分析されます。ここでの目標は、粒度と鉱物構造によって引き起こされる不均一性を排除することです。

サンプルを微細で均一な粉末に粉砕することで、個々の粒子が測定に不釣り合いな影響を与えるのを防ぎます。より大きく、より密度の高い粒子は、X線ビームから軽元素を遮蔽する可能性があり、これは「粒子サイズ効果」として知られる現象であり、誤った測定につながります。

XRFは、液体、スラリー、または灰化された有機物も分析できます。これらのサンプルは通常、底に薄いX線透過性フィルムを備えた特殊なサンプルカップに入れられます。

主な課題は、一貫性を確保し、汚染を防ぐことです。液体の場合、これは固体が沈殿していないことを意味します。繊維や代替燃料などの他の材料の場合、調製には、分析のために安定して濃縮されたサンプルを作成するための灰化または乾燥が含まれる場合があります。

粉末をカップにそのまま入れることもできますが、高品質で再現性のあるデータを保証するために、いくつかの標準的な方法が使用されます。

これは、粉末サンプルの最も一般的な方法です。微粉末をバインダーと混合し、高圧下で圧縮して、完全に平坦で安定した分析面を持つ高密度で耐久性のあるペレットを形成します。この方法は、不均一なサンプル密度による誤差を大幅に低減します。

精度の「ゴールドスタンダード」と見なされる溶融は、最高の精度が必要な場合に使用されます。サンプルをホウ酸リチウムフラックスと混合し、るつぼで1000°C以上に加熱して、サンプルを完全に溶融ガラスに溶解させます。

この溶融ガラスは、完全に均質なディスクに鋳造されます。このプロセスにより、すべての粒子サイズと鉱物学的効果が完全に排除され、XRFで可能な限り正確で再現性の高い結果が得られます。

XRFは、シンプルで非破壊的な「ポイントアンドシュート」技術として宣伝されることがよくあります。これは基本的な材料識別には当てはまりますが、信頼できる定量的データを必要とする人にとっては危険な誤解です。

適切な調製を怠ると、結果を信頼できなくする誤差が生じます。不正確さの主な原因は次のとおりです。

調製方法の選択は、投資した時間と要求されるデータ品質との間のトレードオフです。緩い粉末をすばやく分析すると、鋼片が300系ステンレスか400系ステンレスかを判断できるかもしれませんが、品質管理に必要な正確なクロムとニッケルの含有量は得られません。

調製を省略することで節約された時間は、誤ったデータに基づいて重要な決定を下さなければならなくなったときに、何倍にも失われることがよくあります。

適切な調製技術は、目的によって完全に異なります。

迅速な選別または基本的な材料識別が主な焦点の場合： きれいにされた固体表面または緩い粉末の簡単な分析は、定性的な回答には十分かもしれません。
ルーチンのプロセス管理と品質管理が主な焦点の場合： プレス成形ペレットを使用すると、生産を監視するために必要な、一貫性があり、再現性があり、定量的なデータが得られます。
認証、研究、または方法開発が主な焦点の場合： 溶融ビーズ法は、可能な限り最高の精度を達成し、分析の曖昧さを排除するための決定的な選択肢です。

結局のところ、サンプル調製を習得することが、X線蛍光の真の分析能力と精度を引き出す方法です。