FTIRにおける試料調製法とは？試料に合った適切な技術を選択する

簡単に言うと、FTIR試料調製の主要な方法には、透過法、全反射減衰（ATR）法、および様々な形態の反射法があります。最も一般的な透過法では、油圧プレスを使用して臭化カリウム（KBr）錠剤を作成し、試料を包み込み、赤外光を透過させて分析します。

試料調製法を選択する上で最も重要な要素は、試料の物理的状態です。目標は、固体粉末、液体、高分子フィルム、コーティングなど、試料に最も適した技術を選択し、最小限の労力でクリーンで有用なスペクトルを得ることです。

透過法：古典的なアプローチ

透過法は、赤外線ビームが試料を直接通過するFTIRの元々の方法です。これにより、試料は赤外光を十分に薄く透明である必要があり、検出を可能にします。

固体粉末用KBr錠剤

これは、固体試料を分析するための伝統的で強力な技術です。

このプロセスでは、少量の試料を赤外線に対して透明な臭化カリウム（KBr）粉末と細かく粉砕します。

この混合物を錠剤成形器に入れ、油圧プレスで圧縮して、分析用の薄い半透明の固体ディスクまたは錠剤を形成します。

高分子用薄膜

一部の試料、特に高分子は、溶媒に溶解させ、IR透過性の窓にキャストすることができます。

溶媒が蒸発すると、材料の薄膜が残ります。この膜は、透過法で直接分析できます。高温フィルムメーカーを使用して、材料を薄膜にプレスすることもできます。

液体セル

液体試料の場合、少量を2枚の塩板（NaClやKBrなど）の間に置くことができます。

これらの板は既知の厚さのスペーサーで分離されており、IRビームの経路に液体を保持するセルを作成します。

全反射減衰（ATR）：現代の主力

ATRは、そのシンプルさと速度から、最も人気のあるサンプリング技術の1つとなっています。これは、試料調製がほとんどまたはまったく必要ない表面分析技術です。

ATRの原理

ATRでは、IRビームは高屈折率の特殊な結晶（多くの場合、ダイヤモンド、セレン化亜鉛、またはゲルマニウム）に向けられます。

試料はこの結晶にしっかりと押し付けられます。IRビームは結晶表面で内部反射し、試料に数ミクロン浸透する「エバネッセント波」を生成します。

試料はこの波からその特性周波数でエネルギーを吸収し、減衰したビームは検出器に送られます。

ATRの主な利点

ATRは非常に高速で汎用性が高く、固体、粉末、ペースト、液体にうまく機能します。

粉砕、錠剤のプレス、溶媒の使用が不要なため、迅速な日常分析に最適な方法です。

反射法：困難な表面用

反射法は、不透明な材料や反射面上のコーティングなど、透過法やATR法では分析が困難な試料向けに設計されています。

拡散反射（DRIFTS）

拡散反射赤外フーリエ変換分光法（DRIFTS）は、粉末状または粗い表面の固体試料に最適です。

IRビームは試料に照射され、粉末中を散乱します。散乱した、または拡散反射した光は、ミラーによって集められ、検出器に送られます。

正反射

この技術は、金属ミラー上のポリマーコーティングのような、滑らかで反射性の表面を分析するために設計されています。

IRビームは、ミラーのように、試料の表面で等しく反対の角度で反射します。この単一の反射は、表面層に関する情報を提供します。

トレードオフの理解

すべてのアプリケーションに完璧な単一の方法はありません。その限界を理解することが、良好なスペクトルを得るための鍵となります。

透過法（KBr錠剤）

主な欠点は、手間がかかることです。試料を粉砕し、良好な錠剤をプレスするには時間とスキルが必要です。

さらに、KBrは非常に吸湿性があります（空気中の水分を容易に吸収します）。注意して扱わないと、スペクトルに大きく不要な水のピークが導入される可能性があります。

全反射減衰（ATR）

主なトレードオフは、ATRが表面技術であることです。IRビームは数ミクロンしか浸透しないため、試料が不均一な場合、バルク材料を代表しない可能性があります。

また、ATRスペクトルは、従来の透過スペクトルと比較して、わずかなバンドシフトや強度差がある場合があり、ライブラリマッチングにおいて考慮すべき要素となります。

反射法

DRIFTSや正反射からの反射スペクトルには、複雑な光学効果や散乱アーティファクトが含まれる場合があります。

これらは、標準的な吸収スペクトルに似たスペクトルを生成するために、特殊なソフトウェア補正（DRIFTSの場合はKubelka-Munk変換など）を必要とすることがよくあります。

目標に合った適切な選択をする

方法の選択は、常に試料の性質と必要な情報によって決定されるべきです。

• 固体または液体の迅速な分析が主な焦点である場合：ATRは、その速度と使いやすさから、ほとんどの場合、最適な出発点です。
• 固体粉末の高品質なライブラリマッチングまたは定量分析が主な焦点である場合：KBr錠剤法は、より困難ではありますが、多くの場合、優れた古典的な透過スペクトルを生成します。
• プレスできない粗い粉末が主な焦点である場合：DRIFTSは、この種の試料向けに指定された技術です。
• 光沢のある金属表面上の薄いコーティングが主な焦点である場合：正反射は、この目的のために特別に設計された唯一の方法です。

最終的に、技術を試料に合わせることが、FTIR分析を成功させるための最も重要なステップです。

要約表：

方法	最適試料	主な利点	主な制限
透過法（KBr錠剤）	固体粉末	高品質スペクトル、ライブラリマッチングに最適	時間消費型；KBrは吸湿性
全反射減衰（ATR）	固体、液体、ペースト（迅速分析）	最小限の準備、高速、汎用性	表面分析のみ（数ミクロン）
拡散反射（DRIFTS）	粗い粉末、固体	プレス不要、困難な試料に良好	アーティファクトの補正が必要なスペクトル
正反射	反射面上のコーティング	表面層の直接分析	滑らかで反射性の表面に限定

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