赤外分光分析用のKBrペレットを調製するには、以下の手順に従ってください:
1.KBr粉末を200メッシュの大きさに粉砕する。乳鉢と乳棒で粉砕するか、粉砕機を使用する。
2.KBr粉末を110℃で乾燥させ、結合している水分子を取り除く。このステップは、ペレットが赤外線に対して透明であることを確認するために重要である。
3.試料/KBr比を決定する。KBr中の試料濃度は0.1~1.0%の範囲にする。ペレットは液膜よりも厚いため、このような低い濃度が必要であり、濃度が高いとIRビームが完全に吸収または散乱され、ノイズの多いスペクトルになる可能性がある。
4.試料と粉末KBrを混ぜる。直径13 mmのペレットの場合、試料0.1~1%と粉末KBr 200~250mgを混合する。KBr粉末による湿度の吸収を最小限に抑えるため、手早く作業することを推奨する。
5.混合物を細かく粉砕する。試料が非常に硬い場合は、先に試料を加えて粉砕し、KBrを加えて再度粉砕する。
6.粉末混合物をペレット成形用ダイに入れる。ダイスの直径は13mmとする。
7.数mmHgの真空下でダイに約8トンの力を加える。この圧力と真空により、KBrなどのハロゲン化アルカリが可塑化し、透明なシートが形成される。
8.圧力と真空を数分間維持し、透明なペレットを形成する。真空度が不十分だと、光を散乱させる割れやすいペレットになることがある。
9.KBr粉末から空気と水分を除去するために脱気する。熱を加えるか、真空チャンバーを使用する。
10.ペレットを使用する前に、吸湿を防ぐためにデシケーターで保管する。
使用するKBrまたはハロゲン化物塩粉末の品質は、ペレット全体の品質に大きく影響することに注意することが重要です。したがって、正確なIRスペクトルを得るためには、常に分光学グレードの純度を使用してください。
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