IR 分光法用の KBr ペレットの準備には、少量のサンプルと臭化カリウム (KBr) 粉末を通常 1:100 の比率で混合し、油圧プレスを使用して混合物を透明なペレットに圧縮する必要があります。次に、このペレットは FTIR 分光法を使用して分析されます。このプロセスでは、ペレットが透明であり、正確なスペクトル分析に適した希釈量のサンプルが含まれていることを確認するために、正確な測定、徹底的な混合、高圧圧縮が必要です。
重要なポイントの説明:
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サンプルとKBr比:
- KBr ペレットを調製するための標準的な比率は、KBr 100 部に対してサンプル 1 部です。これにより、サンプルは FTIR 機器の検出範囲内にありながら、赤外光を透過できるように十分に希釈されます。
- 直径 13 mm のダイの場合、200 ～ 300 mg の KBr と 1 mg のサンプルを使用することをお勧めします。この正確な測定は、ペレットの適切な一貫性と透明性を実現するのに役立ちます。
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混合と粉砕:
- サンプルとKBrは十分に混合し、乳棒と乳鉢を使用して細かい粉末に粉砕する必要があります。このステップは均一性を確保するために重要であり、正確で再現可能なスペクトルを取得するために不可欠です。
- 適切な粉砕は、大きな粒子を分解するのに役立ち、KBr マトリックス内でのサンプルの均一な分布を保証します。
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ペレットダイと油圧プレス:
- 次に混合物をペレットダイに入れます。ペレットダイは内部にプランジャーを備えた耐久性のある容器です。ダイは高圧に耐え、混合物を固体のディスクに成形するように設計されています。
- あ KBRペレットプレス プランジャーに数トンの荷重 (13 mm ダイの場合は通常約 8 トン) を加え、粉末を固体の透明なペレットに圧縮するために使用されます。高圧により、ペレットが緻密になり、IR 分光分析を妨げる可能性のあるエアポケットがなくなります。
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透明性と分析:
- 得られたペレットは、IR 放射線に対して透明である必要があります。この透明性は、IR 光がサンプルを通過できるようになり、サンプルの分子振動の検出が可能になるため、非常に重要です。
- 次に、ペレットを分析のために FTIR 分光計に置きます。 KBr マトリックス内のサンプル濃度が希薄であるため、得られる IR スペクトルは明瞭で、サンプルの過負荷によって生じる可能性のあるアーチファクトがないことが保証されます。
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テクニックの比較:
- プレスペレット技術は、IR 分光法用の固体サンプルを調製するために使用されるいくつかの方法のうちの 1 つです。他の技術には、マル技術、溶液中ソリッドラン技術、およびキャストフィルム技術が含まれます。ただし、圧縮ペレット技術は、その簡単さ、再現性、生成されるスペクトルの品質の点で好まれることがよくあります。
これらの手順を注意深く実行することで、高品質の IR 分光分析に適した KBr ペレットを調製でき、正確で信頼性の高い結果が保証されます。
概要表:
| ステップ | 主要な詳細 |
|---|---|
| サンプルとKBr比 | 100部のKBrに対して1部のサンプル。 13mm ダイの場合、200 ～ 300 mg の KBr と 1 mg のサンプル。 |
| 混合と粉砕 | サンプルをKBrと徹底的に混合して粉砕し、均一かつ微粉末にします。 |
| ペレットダイとプレス | 高圧縮にはペレットダイと油圧プレス（13mmダイで8トン）を使用します。 |
| 透明性 | 正確なスペクトル分析を行うために、ペレットが IR 光に対して透明であることを確認してください。 |
| テクニックの比較 | Mull、Solid run in Solution、および Cast film 技術よりも好まれます。 |
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