赤外分光用のKBrペレットを調製するには、ペレットが透明で不純物がないことを確認するために、いくつかの細心の手順が必要である。この工程は、正確で信頼性の高いIRスペクトルを得るために非常に重要です。
赤外分光用のKBrペレットはどのように調製するのですか？(完璧なペレットを作るための10のステップ)
1.KBr粉末を粉砕する
KBr粉末を200メッシュの大きさに粉砕することから始める。乳鉢と乳棒で粉砕するか、粉砕機を使う。
2.KBr粉末を乾燥させる。
KBr粉末を110℃で乾燥させ、結合している水分子を取り除く。このステップは、ペレットが赤外線に対して透明であることを保証するために不可欠である。
3.試料/KBr比の決定
試料/KBr比を決定する。KBr中の試料濃度は0.1～1.0％であるべきである。ペレットは液膜よりも厚いため、このような低濃度が必要であり、濃度が高いとIRビームが完全に吸収または散乱され、ノイズの多いスペクトルになる可能性がある。
4.試料とKBr粉末の混合
試料とKBr粉末を混ぜる。直径13 mmのペレットの場合、0.1～1%の試料と200～250 mgの粉 末KBrを混ぜる。
5.混合物を粉砕する。
混合物を細かく粉砕する。試料が非常に硬い場合は、まず試料を加えて粉砕し、KBr を加えて再度粉砕する。
6.混合物を金型に入れる
粉末にした混合物をペレット成形用金型に入れる。ダイスの直径は13mmとする。
7.圧力と真空をかける
数mmHgの真空下で、ダイに約8トンの力を加える。この圧力と真空により、KBrなどのハロゲン化アルカリが可塑化し、透明なシートが形成される。
8.圧力と真空を維持する
透明なペレットを形成するために、圧力と真空を数分間維持する。真空が不十分だと、光を散乱させるペレットが割れやすくなる。
9.脱気を行う
KBr粉末から空気と水分を取り除くために脱気する。熱を加えたり、真空チャンバーを使ったりして行う。
10.ペレットの保管
ペレットを使用する前に、吸湿を防ぐためにデシケーターに保管する。
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