赤外分光法では、試料の種類や濃度によって必要な試料の量が異なります。
固体試料の場合、試料を細かく砕き、ヌジョールのような混濁剤と混合する混濁法を用いる方法がある。この混合物の薄膜をソルトプレートに塗布し、IRビームの経路に取り付けて分析する。この手法はフーリエ変換赤外分光法(FTIR)によく用いられ、通常数ミリグラムの試料が必要です。
固体試料のもう一つの一般的な方法は、KBrペレットを調製することである。この方法では、少量の試料粉末(通常1~2mg)をKBr粉末と混合する。この混合物を粉砕して均一な粉末にする。厚さ約2mm、直径1/2インチ(12.7mm)のペレットを作るには、約200~250mgの混合物で十分です。必要な粉末の正確な量は、希望するペレッ トの大きさによって異なる。
ペレット中のKBrと試料の比率は100:1程度にする。これにより、ペレットの大部分が赤外透過性物質であるKBrで構成される。透明なペレットを得るのが難しくなるのを防ぎ、IRビームの完全な吸収や散乱を避けるためには、試料の濃度を低くする必要がある。
透明でクリアなペレットを得るためには、KBr混合物を適切に粉砕することが重要である。粉砕し過ぎると表面積が大きくなり、吸湿性が高まるため、ある範囲ではバックグラウンドが高くなります。ペレットは、望ましい厚みと透明度を得るために、単位面積あたり約8,000~10,000 psi(55~69 MPa)の力でプレスする必要があります。
まとめると、赤外分光分析に必要な試料の量は、調製方法と所望の濃度によって異なる。一般に、固体試料は数ミリグラムの試料で十分であり、マル技法を用いるか、100:1程度の比率でKBrペレットを調製する。正確なスペクトル分析のために透明でクリアなペレットを得るには、適切な粉砕と圧搾技術が重要です。
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