赤外分光法では、サンプルの種類や目指す濃度によって必要なサンプルの量が異なります。
IRに必要なサンプル量は?(4つの主要メソッドを解説)
1.固体試料のマル手法
固体サンプルの場合、一般的な方法のひとつにマル・テクニックがあります。
この方法では、試料を細かく砕き、ヌジョールのようなマリング剤と混合する。
この混合物の薄膜をソルトプレートに塗布し、IRビームの経路に取り付けて分析する。
この手法はフーリエ変換赤外分光法(FTIR)によく用いられ、通常数ミリグラムの試料で済む。
2.固体試料のKBrペレット調製
固体試料用のもう一つの一般的な方法は、KBrペレットの調製である。
この方法では、少量の試料粉末(通常1~2mg)をKBr粉末と混合する。
この混合物を粉砕して均一な粉末にする。
この混合物200~250mg程度で、厚さ約2mm、直径1/2インチ(12.7mm)のペレットができる。
必要な粉末の正確な量は、希望するペレッ トの大きさによって異なる。
3.KBrと試料の比率
ペレット中のKBrと試料の比率は100:1程度にする。
これにより、ペレットの大部分が赤外透明物質であるKBrで構成されます。
透明なペレットを得るのが難しくなるのを防ぎ、IRビームの完全な吸収や散乱を避けるために、試料の濃度を低くする必要がある。
4.粉砕とプレス技術
透明でクリアなペレットを得るためには、KBr混合物を適切に粉砕することが重要である。
粉砕しすぎると、表面積が大きくなり、吸湿が促進され、特定のレンジでバックグラウンドが高くなります。
ペレットは、望ましい厚みと透明度を得るために、約8,000~10,000 psi (55-69 MPa)の単位面積当たりの力でプレスする必要があります。
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