ほとんどの赤外（IR）分光法では、驚くほど少量のサンプルしか必要ありません。 KBr錠剤を使用して調製された固体サンプルでは、通常、わずか1〜2ミリグラム（mg）が必要です。純粋な液体または薄膜として分析される溶液の場合、1滴で十分なことがよくあります。正確な量は、選択するサンプル調製方法によって完全に異なります。
IR分光法における重要な要素は、サンプルの総質量ではなく、IRビームの経路におけるその濃度です。目標は、検出器を過飽和にすることなく光を吸収するのに十分な量の材料を使用することであり、過飽和になると役に立たない平坦なピークが生じます。
なぜサンプル濃度が質量よりも重要なのか
基本的な目標は、ピークがシャープで、特定の化学結合の量に比例するスペクトルを得ることです。これは、サンプルが赤外線に対して部分的に透明である場合にのみ可能です。
IR透過性の原理
分光計の検出器が各周波数でどれだけの光が吸収されたかを測定するためには、その光の一部がサンプルを
サンプルが濃すぎるか厚すぎると、特定の領域でIR光のほぼ100%を吸収してしまいます。検出器は単に暗闇を認識するだけで、意味のある情報を得ることはできません。
信号飽和の問題
サンプルが濃すぎると、スペクトル中のピークが広がり、平坦な頂点を持つように見えます。これは飽和またはカットオフピークと呼ばれます。
これらの飽和ピークは、すべての定量的情報が失われるため問題です。2倍濃すぎるサンプルと10倍濃すぎるサンプルの違いを区別することはできません。どちらも検出器の読み取り値を最大にしてしまいます。
「ゴルディロックス」濃度を見つける
適切なサンプル調製とは、適切なバランスを見つけることです。バックグラウンドノイズをはるかに超える強い信号を生成するのに十分なサンプルが必要ですが、最も強い吸収帯を飽和させるほど多くあってはなりません。
一般的なIR技術のサンプル要件
必要なサンプル量は、使用する技術によって大きく異なります。各方法は、サンプルの実効濃度を制御するように設計されています。
KBr錠剤（固体）の場合
これは古典的な透過法です。少量の固体サンプルを、IR透過性の高い塩、通常は臭化カリウム（KBr）と大量に混合します。
標準的な比率は、1〜2 mgのサンプルを約200 mgの乾燥KBrと細かく粉砕して混合することです。これにより、最終的な濃度が0.5%から1.0%になり、得られる錠剤が十分に透明になります。
薄膜（液体/溶液）の場合
この方法は、純粋な液体または揮発性溶媒に溶解した固体に使用されます。
1滴の液体を2枚のIR透過性塩板（NaClやKBrなど）の間に置きます。プレートを軽く押し付けて、非常に薄い膜を作成します。溶液の場合、1滴を1枚のプレートに置き、溶媒を蒸発させて固体の薄膜を残します。
減衰全反射（ATR）の場合
ATRは、最も少ないサンプル量を必要とし、多くの場合最も簡単な方法である最新の表面技術です。
固体または液体のサンプルは、小さなATR結晶表面を完全に覆うのに十分な量だけが必要です。これは0.5〜1 mgとごく少量で、多くの場合、ごくわずかな量で十分です。IRビームはサンプルに数マイクロメートルしか浸透しないため、濃度はあまり問題になりません。
避けるべき一般的な落とし穴
良いスペクトルを得るには、正確な質量よりも、一般的な調製エラーを避けることが重要です。
サンプルを使いすぎる
これは最も一般的な間違いです。これにより、前述の飽和した平坦なピークが直接発生し、スペクトルが分析に使用できなくなります。常に、必要だと思うよりも少ないサンプルから始めてください。
不十分な粉砕と混合（KBr錠剤）
サンプルが微粉末に粉砕され、KBrと密に混合されていない場合、IRビームはサンプルの塊に遭遇します。これにより、光が不均一に散乱するため、ベースラインが傾斜し、ピークの分解能が低下します。
水による汚染
KBrおよびNaCl塩板は吸湿性が高く、大気中の水を容易に吸収します。水は非常に広範囲で強いIR吸収帯を持つため、サンプルのスペクトル中の重要なピークを容易に覆い隠してしまう可能性があります。常に乾燥した材料を使用し、デシケーターに保管してください。
目的に合った選択をする
サンプルの性質と利用可能な量に基づいて、サンプル調製方法を選択してください。
- 貴重なサンプルや限られたサンプルを節約することが主な目的の場合： ATR技術を使用してください。これは最も少ない量の材料（ミリグラム以下）しか必要とせず、非破壊的です。
- 固体の高品質なライブラリスペクトルを得ることが主な目的の場合： KBr錠剤を調製し、1〜2 mgのサンプルを約200 mgのKBrと混合して、0.5〜1.0%の濃度を慎重に目指してください。
- 純粋な液体または溶解した固体を分析することが主な目的の場合： 2枚の塩板の間に1滴を置くことで薄膜を作成します。
最終的に、適切なサンプル調製は、IRスペクトルが正確で有益であることを保証するための最も重要なステップです。
要約表：
| IR技術 | 一般的なサンプル量 | 主な考慮事項 |
|---|---|---|
| KBr錠剤（固体） | 1-2 mg | 約200 mgのKBrと混合して0.5-1.0%の濃度にする |
| 薄膜（液体/溶液） | 1滴 | 塩板の間に薄い層を作成する |
| ATR（固体/液体） | 0.5-1 mg（ごく少量） | ATR結晶表面を覆うだけでよい |
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