Irに必要なサンプル量は？最適な試料調製ガイド

赤外 (IR) 分光法に必要なサンプルの量は、サンプルの種類、使用される技術 (透過率、ATR、反射率など)、および機器の感度によって異なります。一般に、透過型 IR の場合は、数ミリグラムの固体または液体の薄膜で十分です。減衰全反射率 (ATR) の場合は、さらに少量 (マイクログラム) を分析できます。重要なのは、散乱や吸収の問題を避けるためにサンプルが適切に準備されていることを確認することです。正確な結果を得るには、飽和や過剰なノイズのない鮮明なスペクトルが得られるようにサンプルの厚さまたは濃度を最適化する必要があります。

重要なポイントの説明:

サンプルの種類と準備:
- 固体: 透過型 IR では、固体を微粉末に粉砕し、KBr などの透明媒体と混合してペレットを形成することがよくあります。必要な典型的な量は、約 1 ～ 2 mg のサンプルと 100 ～ 200 mg の KBr を混合したものです。
- 液体: IR の透過には液体の薄膜で十分です。これは、2 つの塩プレート (NaCl または KBr など) の間に液滴を置くことで実現できます。必要な量は通常数マイクロリットルです。
- ガス: ガスは濃度が低いため、より長い経路長が必要です。特別なガスセルが使用され、サンプル量はセルの設計によって異なります。
技術固有の要件:
- 送信IR: この方法では、サンプルが IR 光を通過できるほど十分に薄いことが必要です。厚すぎるサンプルは飽和につながる可能性があり、薄すぎるサンプルは十分な信号を提供できない可能性があります。
- ATR (減衰全反射率): ATR は最小限のサンプル前処理を必要とし、非常に少量 (マイクログラム) の固体または液体サンプルを分析できます。サンプルは結晶 (ダイヤモンドや ZnSe など) に押し付けられ、IR 光は結晶表面でサンプルと相互作用します。
- 拡散反射率: この技術は粉末または粗い表面に使用されます。サンプルは非吸収性材料 (KBr など) と混合され、拡散反射アクセサリで分析されます。必要な量は送信 IR と同様です。
機器の感度と検出限界:
- 最新の IR 分光計は感度が高く、非常に少量のサンプルの分析が可能です。ただし、検出限界は機器の信号対雑音比とサンプルの吸収特性によって異なります。
- 微量分析では、マイクロ ATR または FTIR 顕微鏡などの技術を使用して、サイズが数マイクロメートルほどの小さなサンプルを分析できます。
正確な結果を得るための最適化:
- サンプルの厚さ: 透過型 IR の場合、最適な厚さは通常 0.1 ～ 1 mm です。これにより、飽和を引き起こすことなく IR 光が十分に吸収されます。
- 集中: 溶液の場合、明確なスペクトルが得られるように濃度を調整する必要があります。濃度が高すぎるとピークの広がりが生じる可能性があり、濃度が低すぎるとシグナルが弱くなる可能性があります。
- 背景補正: 適切なバックグラウンド測定は非常に重要です。 ATRの場合は、きれいな結晶表面がバックグラウンドとして使用され、透過の場合は、空のセルまたはKBrペレットが使用されます。
実際的な考慮事項:
- サンプルの均一性: スペクトルの変動を避けるために、サンプルが均一であることを確認してください。固体の場合は、粉砕し、KBr と完全に混合することが不可欠です。
- 汚染を避ける: IR スペクトルを妨げる可能性のある汚染を避けるために、サンプルは慎重に扱ってください。
- 機器の校正: 正確で再現可能な結果を保証するために、IR 分光計を定期的に校正してください。

要約すると、IR 分光法に必要なサンプルの量は、サンプルの種類、技術、機器によって異なります。高品質の IR スペクトルを取得するには、適切なサンプル前処理と最適化が鍵となります。

概要表:

サンプルの種類	技術	必要な量	準備のヒント
固体	送信IR	1～2 mgと100～200 mgのKBrの混合	微粉末に粉砕し、KBrと混合し、ペレットを形成します。
液体	送信IR	数マイクロリットル	2 つの塩プレート (NaCl または KBr など) の間に 1 滴置きます。
ガス	送信IR	ガスセルの設計に依存	光路長が長い特殊なガスセルを使用してください。
固体/液体	ATR	マイクログラム	サンプルを結晶 (ダイヤモンドや ZnSe など) に押し付けます。
粉末	拡散反射率	送信IRに似ている	非吸収性材料 (KBr など) と混合し、拡散反射アクセサリで分析します。