赤外分光法におけるKBrディスク法は、フーリエ変換赤外分光法(FTIR)で分析するための固体試料を調製するために使用される手法である。この方法では、赤外領域で透明な臭化カリウム(KBr)と試料を混合し、混合物を高圧下で圧縮して透明なディスクまたはペレットを形成します。この前処理により、赤外線が試料を透過し、試料の分子構造に特徴的な化学結合とその振動を検出することができる。
試料の前処理
このプロセスは、試料とKBrを一緒に微粉末にすることから始まります。この工程は、赤外線の散乱を防ぎ、スペクトルを歪ませる可能性のある粒子を十分に小さくするために非常に重要である。その後、混合物を金型に入れ、油圧プレスで高圧をかける。この圧力によってKBrは可塑性を帯び、試料が均一に分散した透明な円盤状になる。測定と分析:
準備されたKBrディスクは分光計に入れられる。最初のバックグラウンド測定は、ベースラインを確立するために純粋なKBrを使用して行われます。次にサンプルディスクを測定し、得られたスペクトルをバックグラウンドと比較して、サンプルの化学結合に対応する特定の吸収バンドを特定する。理想的なスペクトルは、赤外放射を完全に遮断することなく良好な吸収を示す、透過率0~10%の強いバンドを示すはずです。
測定後のクリーニング
分析後、KBrプレートまたはウィンドウは、次のサンプルの汚染を防ぐために徹底的に洗浄する必要があります。これには、表面をティッシュで拭いたり、塩化メチレンやエタノールなどの溶剤で洗浄したり、透明で傷がないことを確認するために研磨したりすることが含まれる。