赤外分光法のためのサンプルをどのように準備しますか？固体、液体、気体のテクニックを習得する

赤外（IR）分光法のためにサンプルを準備するには、赤外光に対して透明な媒体に置く必要があります。具体的な方法は、サンプルが固体、液体、気体のいずれであるかによって完全に異なりますが、目標は常に、検出器を圧倒することなく、明確で明確なスペクトルを生成する濃度を達成することです。この目的のために使用される一般的なIR透明材料は、臭化カリウム（KBr）や塩化ナトリウム（NaCl）などの塩です。

IRサンプル準備の核心原則は、単にサンプルを保持するだけでなく、光散乱、サンプルホルダー、または水などの大気汚染物質からの干渉を最小限に抑えながら、化合物からの信号を最大化する方法で機器に提示することです。

基本原則：IR透明性

IR分光法の第一のルールは、サンプル以外の機器のビーム経路に置くものはすべて、赤外光に対して見えないものでなければならないということです。これが、UV-Vis分光法で一般的なガラスや石英などの材料を使用できない理由です。それらのシリカ結合はIR放射を強く吸収し、化合物のスペクトルを不明瞭にします。

なぜ塩が標準なのか

塩化ナトリウム（NaCl）や臭化カリウム（KBr）のような材料は、IR分光法の主力です。それらの単純なイオン格子は、中赤外領域で振動する共有結合を持たないため、実質的に透明です。

これらの塩は通常、サンプルホルダーとして機能する透明な窓やディスクにプレスされます。この役割には優れていますが、1つの大きな弱点があります。それらは吸湿性であり、空気中の水分を容易に吸収します。

異なるサンプルタイプの準備

サンプルが物理的にどのような状態であるかによって、アプローチは変わります。目標は常に、化合物の薄く均一な層をIRビームに入れることです。

方法1：固体サンプルの準備

固体は光を散乱させるため、最大の課題となります。これによりスペクトルが歪む可能性があります。この散乱を最小限に抑えるには、サンプルをIR光の波長よりも細かい非常に微細な粉末に粉砕する必要があります。

KBrペレット：これは高品質のスペクトルを得るためのゴールドスタンダードです。少量の微粉砕されたサンプル（約1〜2 mg）を、約100〜200 mgの乾燥KBr粉末と混合します。その後、混合物をダイで高圧下に圧縮して、サンプルホルダーに直接配置できる小さな透明なペレットを形成します。
ヌジョールマール：これはより迅速な代替手段です。固体を微細な粉末に粉砕し、少量の鉱物油（ヌジョール）と混合して、濃いペーストまたは「マール」を作成します。このペーストを2枚の塩プレートの間に薄く広げます。油は光散乱を減らすのに役立ちますが、それ自身のC-H結合信号をスペクトルに追加するため、精神的に差し引く必要があります。

方法2：液体サンプルの準備

純粋な液体を準備するのが最も簡単な方法です。

純粋なサンプル（塩プレート）：液体の1滴を1枚の研磨された塩プレートの表面に置きます。2枚目のプレートを慎重に上に置き、それらの間に非常に薄い毛細管膜の液体を「挟みます」。その後、プレートを取り付けて分光計に配置します。

方法3：気体サンプルの準備

気体は密度が非常に低いため、IRビームが十分な分子と相互作用して信号を生成するには、はるかに長い経路が必要です。

ガスセル：サンプルは、IR透明窓（KBrやNaClなど）で両端が密閉された長いチューブ（しばしば10 cm以上）である特殊なガスセルに導入されます。長い光路長は、気体の低濃度を補償します。

一般的な落とし穴の理解

適切な技術が重要です。不適切に準備されたサンプルは、悪いIRスペクトルの最も一般的な原因です。

水の問題

KBrとNaClは水分を吸収するため、湿った空気にさらされると、約3400 cm⁻¹に広くて顕著なO-Hピークが現れます。これは、実際のサンプルからの重要なN-HまたはO-H信号を容易に不明瞭にする可能性があります。塩プレートとKBr粉末は常にデシケーターに保管してください。

不適切なサンプル濃度

サンプルが多すぎても少なすぎても問題です。フィルムやペレットの濃度が高すぎると、最も強い吸収帯が完全に「平坦化」または飽和します。これは、検出器がそれらの周波数で光を受け取らず、それらのピークに関するすべての定量的情報が失われることを意味します。

固体の不十分な粉砕

固体サンプルが微細で均一な粉末に粉砕されていない場合、粒子がIR光を散乱させます。これにより、傾斜したベースラインと悪いピーク形状を持つ歪んだスペクトルが生じます。これはクリスチャンセン効果として知られるアーティファクトです。

目標に合った適切な選択をする

サンプルの種類と分析ニーズに基づいて、準備方法を選択してください。

高品質が必要な固体サンプルがある場合：KBrペレット法を使用して、干渉のないクリーンなスペクトルを得てください。
迅速な確認が必要な固体サンプルがある場合：ヌジョールマール法を使用しますが、鉱物油からのC-Hピークは無視する準備をしてください。
純粋な液体サンプルがある場合：2枚の塩プレートを使った「サンドイッチ」法を使用してください。これは最も単純で直接的な技術です。
気体サンプルがある場合：使用可能な信号を得るには、長い光路長を持つ専用のガスセルを使用する必要があります。

最終的に、サンプル準備を習得することは、信頼性の高い解釈可能な赤外スペクトルを取得するための最も重要なスキルです。

要約表：

サンプルタイプ	主な準備方法	主な考慮事項
固体	KBrペレットまたはヌジョールマール	散乱を避けるために細かく粉砕する。KBrはよりクリーンなスペクトルを提供する。
液体	純粋なサンプル（塩プレート）	最適な信号を得るために2枚のプレートの間に薄い毛細管膜を使用する。
気体	長い光路長を持つガスセル	低密度を補償するために特殊なセルが必要。