赤外分光用の試料を準備するには、固体、液体、気体など物質の状態によって異なる方法が必要です。
第一の条件は、物質が赤外線に対して透明であることです。
NaClやKBrのような塩が一般的に使用されるのはこのためです。
1.固体試料
1.1 マル法
この方法では、試料を細かく砕き、Nujolというムル化剤と混ぜて濃厚なペースト状にする。
このペーストをKBrやNaClで作られたソルトプレートに広げ、IRビームの通り道に置いて分光分析を行う。
試料は、赤外光を良好に透過させるため、平均粒径約 1~2ミクロンに粉砕する必要がある。
1.2 ペレットの調製
固体試料のもう一つの一般的な方法は、KBrペレットの調製である。
試料約10mgをKBrと1:100の割合で混合し、油圧プレスを用いて圧縮する。
得られたペレットは赤外光に対して透明で、FTIR分析に適している。
この方法は特に粉末試料に有効で、希薄な試料量の検出が可能である。
2.液体および気体試料
液体および気体試料の場合、試料を収容し、赤外放射に対する透明性を確保するために、特定の経路長を持つセルを使用することが一般的です。
セルは通常、赤外領域で透明なKBrやNaClなどの材料で作られている。
3.一般的考察
3.1 透明性
試料は赤外線に対して透明でなければならない。
このため、試料調製には、赤外領域で透明なKBrやNaClのような塩が使用される。
3.2 粒子径
固体試料の場合、粒子径は非常に重要である。
赤外光を大きく散乱させることなく通過させるのに十分な大きさ(通常1~2ミクロン)でなければならない。
3.3 ヌジョールによる吸収
ミューリング剤としてヌジョールを使用する場合、ヌジョール自体に特徴的なスペクトルがあることに注意することが重要である。
これはサンプルの分析に干渉する可能性があるため、スペクトルの解釈において考慮する必要がある。
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