蛍光X線分析（XRF）の検出限界は、サンプル中の元素濃度やその他のさまざまな要因によって異なります。一般的に、ほとんどの元素の検出限界は、微小試料、薄い試料、エアロゾル、液体で2～20 ng/cm2です。しかし、検出限界は特定のアプリケーションやサンプルの種類によって異なる可能性があることに注意することが重要です。
蛍光X線分析には、いくつかの要因が影響します。第一に、X線発光は、分析試料の原子内の電子遷移に対応する特徴的な波長で発生します。これらの発光ピークは、緩く結合した外側の電子によって散乱されるX線の連続的なバックグラウンドの上に重畳されます。発光ピークの強度と背景の散乱は、試料の粒子径、鉱物組成、粒子密度の影響を受けます。
特徴的なX線が発生する深さも検出限界に影響します。通常、これらのX線は試料表面から1～1000 µmの深さで表面原子から放出されます。正確な深さは、検出される元素の原子量に依存します。一般に、軽い元素は重い元素よりも検出が困難です。
サンプルの前処理は、蛍光X線分析のもう一つの重要な側面である。試料は液体または固体として調製することができます。一般的な手法のひとつに溶融ビーズがあり、試料を75 µm以下の粒径に粉砕し、フラックス（通常は四ホウ酸リチウムまたは四ホウ酸/メタホウ酸混合物）と混合します。この混合物は白金るつぼの中で高温に加熱され、最高1,600℃に達することもある。しかし、溶融ビーズ法では試料を希釈する必要があるため、微量元素の検出には限界があるかもしれない。
蛍光X線分析装置は、通常2つのタイプに分類されます：エネルギー分散型蛍光X線分析装置（ED-XRF）と波長分散型蛍光X線分析装置（WD-XRF）です。ED-XRFスペクトロメーターは、よりシンプルで使いやすく、複数の元素からの信号を同時に収集することができます。分解能は150eVから600eVです。一方、WD-XRFスペクトロメーターは、ゴニオメーターを使用して、異なる角度で一度に1つの信号を収集します。これらの装置はより複雑で高価ですが、5 eVから20 eVの範囲でより高い分解能を提供します。
XRFは、セメント、金属鉱石、鉱物鉱石、石油・ガス、環境、地質分析などの産業でさまざまな用途があります。しかし、必要な専門知識があれば、どの研究所でもXRF技術を利用することができます。
サンプル前処理装置に関しては、金属コンタミネーションを避けることを考慮することが重要である。タングステンカーバイドライニングダイを使用することで、ステンレスボディからの鉄汚染を防ぐことができます。一般的に、フーリエ変換赤外分光（FTIR）分析には小径のものを、蛍光X線分析には大径のものを使用します。
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