Ir分光法でサンプルペレットを調製するために使用されるのは次のうちどれですか？臭化カリウム（Kbr）解説

IR分光法では、 臭化カリウム（KBr）がサンプルペレットの調製に使用される最も一般的な材料です。固体サンプルを細かく粉砕し、過剰量の高純度KBr粉末と混合した後、高圧下で圧縮して分析に適した薄く透明なディスクを形成します。

IR分光法による固体サンプルの分析における中心的な課題は、サンプルを保持する材料が測定を妨げてはならないということです。KBrが使用されるのは、それが赤外線に対して透明であり、安定した固体マトリックスに形成できるため、IR光が通過し、分散したサンプル分子とのみ相互作用できるようになるからです。

IR透明性の原理

分光法では、サンプルホルダーまたはマトリックスは、使用されるエネルギー源に対して見えなければなりません（つまり、吸収してはなりません）。

ガラス、石英、プラスチックなどの材料は、中赤外域のほとんどに対して不透明です。これらを使用すると、赤外線を吸収し、それら自体の分子振動がサンプルからの信号を完全に覆い隠してしまいます。

この問題を解決するために、分析者は特定の無機塩、最も一般的には臭化カリウム（KBr）や塩化ナトリウム（NaCl）などのアルカリハライドを使用します。

これらの単純なイオン化合物は、IRスペクトルの最も一般的な領域（4000〜400 cm⁻¹）でエネルギーを吸収する共有結合性分子結合を持っていません。この特性により、それらは赤外光に対して効果的に透明になり、サンプルを保持するための完璧な「窓」として機能します。

ごく少量の固体サンプル（通常1〜2 mg）を、はるかに大量の乾燥した、細かく粉砕されたKBr（約100〜200 mg）と混合します。

この混合物を瑪瑙（めのう）製の乳鉢と乳棒で徹底的に一緒に粉砕します。目標は、光の散乱を最小限に抑え、KBr内に均一に分散するように、サンプルの粒子サイズをIR放射の波長よりも小さくすることです。

粉末混合物をダイに入れ、油圧プレスで非常に高い圧力（通常8〜10トン）で圧縮します。

高い圧力により、柔らかいKBr塩が流れ、融合し、細かく粉砕されたサンプル粒子を固体で透明なKBrマトリックス内に閉じ込めます。

その結果得られるのが、KBrペレットとして知られる薄く半透明または透明なディスクです。このペレットは機械的に安定しており、分析のために分光計の光路にあるサンプルホルダーに直接セットできます。

KBrの最も重要な欠点は、それが吸湿性である、つまり大気中の湿気を容易に吸収することです。

KBrまたはサンプルが完全に乾燥していない場合、水がペレットに取り込まれます。これにより、最終的なスペクトルにO-H結合伸縮（約3400 cm⁻¹付近）の大きく広い吸収帯が発生し、その領域の重要なサンプルピークが覆い隠される可能性があります。

KBrが最も一般的な選択肢ですが、塩化ナトリウム（NaCl）や塩化銀（AgCl）などの他のIR透明な塩も使用できますが、ペレット技術での使用頻度は低いです。

プレス成形ペレットの代替手段はマル法（Mull technique）です。この方法では、固体サンプルを少量のマル剤（通常はヌジョール（Nujol）などの鉱油）と粉砕します。

これにより濃いペースト（マル）が作成され、それを2枚のIR透明な塩板（多くの場合NaClまたはKBr製）の間に塗り広げます。これはより速い技術ですが、マル剤自体の吸収ピークがスペクトルに現れるという欠点があります。

安定した固体に対して高品質で再現性のあるスペクトルを得ることに主な焦点を当てている場合： KBrプレス成形ペレット技術は、その明瞭さとバックグラウンド干渉の少なさからゴールドスタンダードです。
サンプルが湿気に敏感である場合、またはより迅速な調製方法が必要な場合： マル法を検討してください。ただし、最終的なスペクトルでヌジョールのピークを考慮に入れる準備をしてください。
サンプルが揮発性溶媒に溶解できる場合： 塩板上で溶液を蒸発させるキャストフィルム法は、圧力やマル剤を必要としない、優れた簡単な代替手段です。

結局のところ、クリーンで解釈可能で正確な赤外スペクトルを取得するためには、適切なサンプル調製方法を選択することが不可欠です。

主要な側面	詳細
主要材料	臭化カリウム（KBr）
主要特性	中赤外線放射に対して透明（4000-400 cm⁻¹）
サンプル比率	サンプル1〜2 mgに対しKBr 100〜200 mg
主な利点	スペクトル干渉を最小限に抑えたクリアなマトリックスを作成する
主な課題	吸湿性がある。水ピークを避けるために乾燥した条件が必要