赤外 (IR) 分光法は、材料の化学組成を特定して研究するために使用される強力な分析手法です。 IR 分光法用のサンプルを準備する重要な手順の 1 つは、均一で再現性のある結果を保証するサンプル ペレットの作成です。このプロセスには、高圧下で透明なマトリックス材料 (通常は臭化カリウム (KBr)) を使用して、細かく粉砕したサンプルを圧縮することが含まれます。 KBr は IR 放射に対して透明であり、干渉することなくサンプルを分析できるため、この方法は広く使用されています。
重要なポイントの説明:
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IR分光法におけるサンプルペレット調製の目的:
- サンプルペレットは、サンプルが確実に IR 放射を効果的に通過できる形状になるように調製されます。
- この方法は、正確な IR 吸収測定に不可欠な材料の均一で薄い層を提供するため、固体サンプルに特に役立ちます。
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ペレットの調製に使用される材料:
- 臭化カリウム (KBr): IR領域での透明性により、最も一般的に使用されるマトリックス材料です。 KBr は特定の比率 (通常 1:100) でサンプルと混合され、均一な混合物が形成されます。
- その他の素材: 場合によっては、塩化ナトリウム (NaCl) やヨウ化セシウム (CsI) などの他のハロゲン化アルカリも使用できますが、最適な透明性と取り扱いの容易さから KBr が推奨されます。
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ペレットの調製に必要な設備:
- 油圧プレス: 油圧プレスを使用して、KBr とサンプルの混合物に高圧 (通常 8 ～ 10 トン) を加え、透明なペレットを形成します。
- ペレットダイ: 圧縮中に混合物を封入するために特殊なダイが使用されます。ダイは 2 つのスチール製シリンダーとベースで構成されており、圧力が加えられている間サンプルを所定の位置に保持します。
- 乳鉢と乳棒 ：サンプルを細かく粉砕し、KBr粉末と均一に混合するために使用します。
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ペレット調製の手順:
- 研削: サンプルとKBrを乳鉢と乳棒を使用して一緒に粉砕し、細かく均一な粉末を生成します。
- 混合: 粉砕した混合物を慎重にペレットダイに移します。
- 圧縮: 金型を油圧プレスに置き、数分間圧力を加えて透明なペレットを形成します。
- 除去: ペレットを注意深くダイから取り出し、分析のために IR 分光計のサンプル ホルダーに置きます。
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ペレット調製の利点:
- 均一なサンプル厚さ: サンプル全体で一貫した IR 吸収を確保し、再現性のある結果をもたらします。
- 最小限のサンプル前処理によるアーチファクト: 他の方法とは異なり、ペレットの調製では、IR スペクトルに干渉する可能性のある重大なアーチファクトが発生しません。
- 多用途性 ：粉末、結晶、ポリマーなど幅広い固体サンプルに適しています。
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考慮事項とベストプラクティス:
- サンプル対KBr比: ペレットの過度の希釈や透明度不足を避けるためには、正しい比率を維持することが重要です。
- 湿気のコントロール: KBr は吸湿性があるため、IR スペクトルにおける水分の干渉を防ぐために、乾燥した環境で作業するか、事前に乾燥させた KBr を使用することが不可欠です。
- 加圧 ：圧力をかけすぎるとペレットが割れる可能性があり、圧力が不十分だとペレットが不透明になる場合があります。
これらの手順と考慮事項に従うことで、研究者は IR 分光分析用のサンプル ペレットを効果的に準備し、正確で信頼性の高い結果を保証できます。 KBr をマトリックス材料として使用し、適切な装置および技術と組み合わせることで、この方法が IR 分光法における標準的な手法となります。
概要表:
| 側面 | 詳細 |
|---|---|
| 目的 | サンプルの厚さを均一にし、正確な IR 吸収測定を実現します。 |
| キーマテリアル | 臭化カリウム (KBr) が好ましいマトリックス材料です。 |
| 装置 | 油圧プレス、ペレットダイ、乳鉢、乳棒。 |
| ステップ | 粉砕、混合、圧縮、除去。 |
| 利点 | 均一な厚さ、最小限のアーティファクト、そして多用途性。 |
| ベストプラクティス | サンプルと KBr の比率を維持し、水分を制御し、適切な圧力を加えます。 |
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