Xrfに必要なサンプルサイズは？適切な前処理で分析を最適化しましょう

X線蛍光（XRF）に必要なサンプルサイズは単一の値ではなく、サンプルの物理的形態と選択する前処理方法に完全に依存します。固体の場合、機器の分析窓（通常直径25mm超）よりも大きな平坦な表面積が鍵となります。粉末の場合、ペレットを作成するか、サンプルカップに十分な深さまで充填するために、通常数グラム（例：5〜10g）が必要です。

基本的な原則は、最小重量を満たすことではなく、サンプルホルダーからの干渉を防ぐために、均質で、バルク材料を代表し、かつ十分に厚いサンプルを機器に提示することです。前処理技術は、原材料の量そのものよりもはるかに重要です。

ガイドライン：優れたXRFサンプルとは？

具体的な量について議論する前に、サンプル調製の目的を理解することが重要です。XRF機器は、材料の比較的小さな領域と深さを分析します。その小さな点のデータがサンプル全体を表すと見なされます。

代表的な表面の必要性

X線ビームによって分析されるサンプルの部分は、材料全体の組成を正確に反映する必要があります。不均一な合金や鉱物を分析する場合、単一の場所からサンプルを採取すると、誤解を招く可能性があります。

より大きなサンプルを細かい粉末に粉砕するなど、適切なサンプリング技術は、代表的な平均を作成するために不可欠です。

均質性の重要な役割

代表的なサンプルが得られたら、それは均質でなければなりません。これは、組成と粒子サイズが均一であることを意味します。

大きな粒子や密度のばらつきは、遮蔽効果やX線吸収の一貫性のなさによる測定誤差を引き起こし、不正確な結果につながります。そのため、材料を細かい粉末（75ミクロン未満）に粉砕することが標準的な手順となっています。

機器の分析エリアへの適合

すべてのXRF分光計には、測定される領域を定義する分析窓、または「マスク」があります。これは数ミリから30ミリ以上の直径に及びます。

調製されたサンプルはこの窓よりも大きくなければなりません。X線ビームの一部がサンプルを外れてサンプルホルダーに当たると、結果は汚染され、無効になります。

前処理方法別のサンプルサイズ

必要な材料の量は、それをどのように調製するかの直接的な関数です。最も一般的なシナリオを以下に示します。

固体サンプル（金属、ポリマー、ウェハー）

成形済みの固体の場合、焦点は質量ではなく、表面積と平坦性にあります。サンプルは分析開口部を完全に覆うのに十分な大きさで、一貫した測定ジオメトリを保証するために平らで清潔な表面を持っている必要があります。直径30〜40mmが一般的です。

粉末サンプル（プレスされたペレット）

これは鉱物、土壌、セメントにとって非常に一般的な方法です。標準的な32mmまたは40mmのペレットを作成するには、通常5〜10グラムの細かく粉砕された粉末が必要です。

この量は、ペレットが機械的に安定し、「無限の厚さ」（下記参照）を達成することを保証します。強固なペレットを作成するために、粉末はバインダーと混合されることがよくあります。バインダーとサンプルの比率が20〜30%は、耐久性を確保するための良い出発点です。

粉末サンプル（カップに入ったバラの粉末）

ペレットの代替案は、薄いフィルム窓を備えた特殊なXRFカップを使用することです。無限の厚さを保証するのに十分な深さ（通常少なくとも5〜10mmの深さ）になるようにカップを満たすのに十分な粉末が必要です。総質量は粉末の密度によって異なりますが、多くの場合3〜8グラムの範囲です。

液体サンプル

液体は密閉されたサンプルカップで分析されます。必要な典型的な量は5〜15mLです。粉末と同様に、目標は液体が無限の厚さを達成し、分析窓を完全に覆うのに十分な深さであることを保証することです。

トレードオフの理解：サンプル厚さが鍵

サンプル量に関連する最も一般的な誤りは、「無限の厚さ」を達成するのに十分な量の材料を使用しないことです。

「無限の厚さ」の概念

XRFサンプルは、一次X線ビームがそれを貫通してサンプルホルダーやその背後にあるものを励起できないほど厚い場合に、「無限に厚い」と見なされます。

サンプルが薄すぎると、機器はホルダーからの要素を検出し、結果に重大な汚染をもたらします。必要な厚さは、材料の密度と使用されるX線のエネルギーによって異なります。

サンプル量が少なすぎるリスク

最小限のサンプル量を使用することは危険です。それは、壊れやすいペレットになったり、無限の厚さの要件を満たさないバラの粉末になったりする可能性があります。結果は、データの質の低下と代表的でない分析になります。

非常に少量のサンプルしかない場合

非常に少量または貴重なサンプルしかない場合でも、分析を実行できます。より小さな開口部を持つ特殊なサンプルホルダーを使用するか、マイクロXRF機器に頼る必要があるかもしれません。ただし、結果がバルク材料を代表するものではなく、統計的な不確実性が高くなる可能性があることを受け入れる必要があります。

プロジェクトへの適用方法

あなたの選択は、あなたの材料とあなたの分析目標に依存します。

固体オブジェクトの迅速な分析が主な焦点である場合： 表面が清潔で滑らかで、機器の分析窓（通常25mm超）を完全に覆うのに十分な大きさであることを確認してください。
粉末の高精度分析が主な焦点である場合： 機械的に堅牢で無限に厚いプレスされたペレットを作成するために、5〜10グラムを目指してください。
粉末や液体の利便性が主な焦点である場合： サンプルカップを使用し、無限の厚さを保証するために十分な材料（少なくとも5〜10mmの深さ、または液体には5〜15mL）で満たしてください。
材料が非常に限られている場合： 妥協を受け入れ、少量のスポット用に設計された方法を使用し、その結果が特定のスポットのみを反映していることを理解してください。

結局のところ、正しいサンプル調製に時間を投資することが、信頼できるX線蛍光分析の基盤となります。

要約表：

材料タイプ	前処理方法	典型的なサンプルサイズ	主要な要件
固体（金属、ポリマー）	直接分析	25mm超の直径（機器の窓を覆う）	平らで清潔な表面
粉末（鉱物、土壌）	プレスされたペレット	5〜10グラム	均質で細かい粉砕（75ミクロン未満）
粉末	バラの粉末（カップ内）	3〜8グラム（深さ5〜10mm）	ホルダーの干渉を避けるための無限の厚さ
液体	密閉カップ	5〜15 mL	無限の厚さ、分析窓を覆うこと