ラボでの試料調製法は、分析手法や試料の性質によって大きく異なる。
一般的な方法には、蛍光X線分光法のための粉末圧縮、走査型電子顕微鏡（SEM）のための最小限のまたは精巧な前処理、汚染を避けるための粉砕媒体の慎重な選択、試料の均質性と感度を確保するための精密な技術などがあります。
蛍光X線分光法のための粉末圧縮
この方法では、試料を粉砕し、乾燥させ、特定の粒径まで粉砕した後、プレス装置を使って安定した円盤状に押し固めます。
この工程は、試料の物理的形状がデータの質に大きく影響する蛍光X線分析に適した均質な試料を得るために非常に重要です。
SEM用試料の前処理
SEM分析では、最小限の準備から入念な準備まで、さまざまな準備が必要です。
最小限の前処理では、試料がSEMチャンバーに確実に収まるようにし、電気絶縁性の試料に電荷が蓄積しないようにします。
このような試料には、分析要件に応じて、カーボンや金のような導電性材料の薄層をコーティングする必要があります。
例えば、元素分析にはカーボンコーティングが好ましく、高分解能イメージングには金属コーティングが適している。
また、低真空条件下では導電性コーティングなしで分析できる装置もある。
サンプル前処理におけるコンタミネーションの抑制
試料粉砕機のような装置を使用する場合、粉砕媒体からの汚染を避けるために注意を払う必要があります。
一般的な粉砕材料には、スチール、タングステンカーバイド、アルミナやジルコニアのようなセラミックなどがあり、それぞれが特定の元素を試料に混入させる可能性があります。
干渉を防ぐためには、分析する元素に合わせて粉砕媒体を選択する必要があります。
試料品質の向上
正確で再現性の高い分析結果を得るために、ラボでは試料と融合剤を正確に計量し、十分に混合し、慎重に乾燥させます。
融合法では多くの場合、イオン化ポテンシャルの低い元素でサンプルを希釈して、元素間の影響や自己吸収を低減します。
全体として、試料前処理法の選択は、分析技術、試料の特性、分析の具体的な要件によって決まります。
前処理プロセスの各ステップは、信頼性が高く意味のあるデータを得るために非常に重要です。
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