ラボでの試料調製法は、分析手法や試料の性質によって大きく異なる。一般的な方法には、蛍光X線分光法のための粉末圧縮、走査型電子顕微鏡(SEM)のための最小限のまたは入念な前処理、汚染を避けるための粉砕媒体の慎重な選択、試料の均質性と感度を確保するための精密な技術などがあります。
蛍光X線分光法のための粉末成形:
この方法では、試料を粉砕し、乾燥させ、特定の粒径まで粉砕した後、プレス装置を使って安定した円盤状に押し固めます。この工程は、試料の物理的形状がデータの質に大きく影響する蛍光X線分析に適した均質な試料を確保するために非常に重要です。SEM用サンプルの準備
SEM分析では、最小限の準備から入念な準備まで、さまざまな準備が必要です。最小限の準備としては、試料がSEMチャンバーに確実に収まるようにすることと、電気絶縁性の試料に電荷が蓄積しないようにすることである。このような試料には、分析要件に応じて、カーボンや金のような導電性材料の薄層をコーティングする必要があります。例えば、元素分析にはカーボンコーティングが好ましく、高分解能イメージングには金属コーティングが適している。また、低真空条件下で導電性コーティングなしで分析できる装置もある。
サンプル前処理におけるコンタミネーションのコントロール:
試料粉砕機のような装置を使用する場合、粉砕媒体からの汚染を避けるために注意を払う必要があります。一般的な粉砕材料には、スチール、炭化タングステン、アルミナやジルコニアのようなセラミックなどがあり、それぞれが特定の元素を試料に混入させる可能性があります。干渉を防ぐためには、分析する元素に合わせて粉砕媒体を選択する必要があります。
試料品質の向上