IR分光法のテクニックとは？クリアな結果を得るためのサンプル調製の習得

本質的に、赤外分光法（IR）は、物質が赤外光とどのように相互作用するかを測定することにより、化学物質を同定するために使用される分析技術です。特定の「テクニック」は単一の方法ではなく、サンプルの物理的状態（固体、液体、気体のいずれであるか）に基づいて選択される、サンプル調製と測定アプローチの集合体です。

IR分光法における中心的な課題は、光を発生させることではなく、光が意味のある形で相互作用できるようにサンプルを調製することです。したがって、IRの「テクニック」とは、基本的に特定の材料と分析目的に対して適切なサンプル調製法を選択することにあります。

基本原理：サンプルと光の出会い

IR分光法の仕組み

IR分光光度計は、赤外光のビームをサンプルを透過させるか、サンプルに当てます。サンプル内の分子は、化学結合の振動に対応する特定の周波数の光を吸収します。

検出器は、どの周波数の光がどれだけ吸収されたかを測定します。これにより、赤外スペクトル、すなわち分子の官能基、ひいてはその物質自体を同定できる独自の指紋が生成されます。

サンプル調製の課題

主な目標は、サンプルをIR放射に対して十分に透明な形で装置の光路に配置することです。多くの物質、特に固体は不透明であり、光を完全に散乱させるか遮断します。さまざまなIRテクニックは、この問題に対する単なる解決策にすぎません。

サンプルタイプ別の一般的なテクニック

最も重要な決定は、サンプルの物理的形状に合ったテクニックを選択することです。

固体の場合：不透明性の克服

固体サンプルは最大の課題であり、最も多様なテクニックが存在します。

KBrペレット法（プレス法） この古典的なテクニックでは、少量の固体サンプルをIR光に対して透明な臭化カリウム（KBr）粉末と微粉砕します。その後、混合物を高圧でプレスして、分光光度計のビームパスに直接配置できる半透明の小さなペレットを形成します。

ヌジョールマル法（マルテクニック） この方法では、固体サンプルをヌジョールなどの鉱油をベースにしたマル剤と細かくすり潰してペースト状にします。このペーストの薄い膜を2枚の塩板（NaClやKBrなど）の間に挟んで分析します。

減衰全反射（ATR） ATRは、サンプル調製が最小限で済む、現代的で非常に人気のあるテクニックです。固体（または液体）を、高屈折率の結晶（多くの場合、ダイヤモンドやセレン化亜鉛）に押し付けるだけです。IRビームは結晶内で全反射し、サンプルの数マイクロメートルに浸透する波を生成し、スペクトルを取得します。

拡散反射（DRIFTS） この方法は、粉末や表面が粗い固体に最適です。サンプルをカップに入れ、IRビームを照射します。サンプルから散乱した光をミラーで集めて検出器に送ります。粉砕せずに材料を「そのまま」分析するのに優れています。

液体および溶液の場合

液体は通常、固体よりも分析がはるかに簡単です。

ネーテル（純粋）液体膜 純粋な（ネーテル）液体の滴を2枚の塩板の間に置き、薄い毛細管膜を作成します。これは純粋な液体を分析するための最も迅速な方法です。

溶液セル 固体または液体のサンプルを、関心のある領域でIR吸収が最小限の溶媒（四塩化炭素やクロロホルムなど）に溶解させます。その後、既知の光路長を持つセルに溶液を入れて測定します。

トレードオフの理解

単一のテクニックがすべての状況に完璧ということはありません。適切なテクニックを選択するには、利便性、サンプルの完全性、および得られるスペクトルの品質のバランスを取る必要があります。

スペクトル品質と調製時間の比較

適切に調製されたKBrペレットは、通常、シャープなピークと平坦なベースラインを持つ高品質な「クリーン」なスペクトルをもたらします。しかし、そのプロセスは時間がかかり、技術が必要です。

対照的に、ATRは信じられないほど高速で、ほとんど技術を必要としませんが、得られたスペクトルは従来の透過法と比較してピークの歪みやシフトが生じることがあります。ヌジョールマルも高速ですが、オイル自体からの干渉ピークが発生し、スペクトルの一部を覆い隠す可能性があります。

破壊的分析と非破壊的分析

KBrペレット法などのテクニックは破壊的です。サンプルは粉砕・混合され、元の形で回収することはできません。

ATRや拡散反射は、ほぼ完全に非破壊的です。サンプルは測定面に接触させるだけでよく、貴重な材料や限られた材料の場合に重要な、変化のない状態で回収できます。

定性的目標と定量的目標

定性分析（物質の同定）の場合、ATRで十分であり、非常に便利であることがよくあります。

定量分析（物質の濃度決定）の場合、溶液セルやKBrペレットを使用した従来の透過法が好まれることがよくあります。これは、吸光度と濃度を結びつけるビール・ランバートの法則が、明確で一貫した光路長を必要とし、これはセルやペレットの厚さで制御しやすいからです。

サンプルに最適な選択を行う

あなたの分析目標とサンプルタイプが最適なテクニックを決定します。

• ほとんどの固体や液体の迅速かつ簡単な同定が主な焦点である場合： その速度と最小限のサンプル調製のため、減衰全反射（ATR）を使用してください。
• 安定した固体の高解像度で干渉のないスペクトルを得ることが主な焦点である場合： サンプルを粉砕できる場合は、KBrペレット法を使用してください。
• 湿気に敏感な固体や圧力に反応するサンプルの分析が主な焦点である場合： オイル内でサンプルを保護するために、ヌジョールマルテクニックを使用してください。
• 粉末や貴重な固体の非破壊的分析が主な焦点である場合： 拡散反射またはATRを使用して、サンプルをネイティブな状態で分析してください。

IRの「テクニック」がサンプル調製に関わることを理解することで、明確で決定的な答えをサンプルから引き出すための適切なツールを選択できます。

要約表：

テクニック	最適用途	主な利点	主な欠点
KBrペレット	安定した固体	高品質でシャープなスペクトル	時間がかかる、破壊的
ATR	ほとんどの固体および液体	高速、最小限の調製、非破壊的	ピークのシフト/歪みの可能性
ヌジョールマル	湿気に敏感な固体	サンプルを保護する	オイルのピークがスペクトルの一部を覆い隠す
拡散反射	粉末/粗い固体	非破壊的、「そのまま」の分析	-
ネーテル液体/溶液	液体および溶液	純粋な液体では迅速、定量分析に適している	IR透明な溶媒が必要

適切なIR分光装置で材料分析の可能性を最大限に引き出しましょう。

サンプル調製の微妙な違いを理解することが、正確で信頼できる結果を得るための鍵となります。KINTEKでは、お客様固有の分析課題に合わせて調整された高品質のラボ機器と消耗品の提供を専門としています。固体、液体、気体のいずれを扱っている場合でも、ATRユニット、ペレットダイ、溶液セルなどの当社のIRアクセサリ群は、効果的なサンプル調製のための適切なツールを確実に提供します。

優れたスペクトル明瞭度を実現し、ワークフローを合理化するお手伝いをさせてください。 当社の専門家は、速度、品質、サンプルの完全性の間のトレードオフを理解しています。化学物質の同定と分析におけるお客様の研究室の成功をどのようにサポートできるかについて、お客様のアプリケーションを議論するために、今すぐ簡単なフォームから当社のチームにご連絡ください。