FTIR分析用の試料調製には、正確で信頼性の高いデータを得るためにいくつかの重要なステップがあります。
FTIR分析用サンプルの準備に欠かせない5つのステップ
1.試料の粉砕と混合
試料は通常粉末で、1:100の割合で過剰の臭化カリウム(KBr)を加えて粉砕する。
この粉砕により均一な混合が保証され、赤外光の透過に適した透明なペレットの形成に役立ちます。
2.ペレットの形成
混合物は、ダイチャンバー内で油圧プレスを用いて圧縮される。
内径13mmが一般的だが、5mm、10mm、20mmなど他のサイズもあるダイを使い、混合物を固形ペレットに成形する。
圧縮工程は、主に赤外光に対して透明なペレットを形成し、効果的な分析を可能にするため、非常に重要である。
3.オプションのサポートと結合
圧縮しにくい試料には、薄い柔軟なアルミニウム製の試料支持カップを使用することができます。
このカップは、試料をセットする前にダイの中に入れます。
底面と側面から試料を支え、分析には上面のみを露出させます。
さらに、ワックス結合添加剤を使用すると、粉末粒子が互いに付着しやすくなり、ペレットの完全性が向上します。4.道具の洗浄と準備工程の前後には、ダイセット、乳棒、乳鉢を溶剤と脱イオン水で十分に洗浄し、温めたオーブンで乾燥させることが不可欠である。これにより、汚染物質が試料の分析を妨げることがない。5.サンプルのマウントと分析