FTIRサンプル調製における基本的な目標は、赤外線ビームがサンプルを効果的に透過するか、または相互作用できるように、サンプルを十分に薄く均一にすることです。いくつかの方法がありますが、すべてがこの原理に基づいています。固体に対する最も一般的な手法はプレスされたペレットの作成であり、液体に対しては透過セルまたは最新のATRアクセサリの使用です。
最適なサンプル調製方法は万能ではありません。それは、サンプルの物理的状態（固体、液体、または気体）と分析目的によって完全に決定されます。適切な技術を選択することが、クリーンで解釈可能なスペクトルを取得するための最初で最も重要なステップです。
固体サンプルの調製
従来の透過FTIRで固体材料を分析するためには、その材料を赤外線に対してほぼ透明にする必要があります。これは通常、固体をIR透過性のマトリックス中に分散させるか、その表面を直接分析することによって達成されます。
KBrペレット法
これは、粉末に粉砕できる固体サンプルから高品質のスペクトルを得るための古典的な手法です。サンプルを、最も一般的に臭化カリウム（KBr）であるアルカリハライド粉末と混合します。
このプロセスには、少量のサンプル（重量比で1〜2％）を純粋で乾燥したKBrと極めて細かい粉末になるまで粉砕することが含まれます。その後、この混合物をダイ（金型）内で高圧下でプレスし、小さく透明なガラス状のペレットを形成します。
この方法の鍵は、KBrが中赤外線に対して透明であり、圧力下で粘性を持ち、微細に分散したサンプル粒子を保持する固体マトリックスを形成できるようにすることです。
薄膜キャスティング法
この方法は、揮発性溶媒に溶解するポリマーやその他の固体に最適です。固体を溶解し、得られた溶液を数滴、KBrまたはNaClの塩板などのIR透過性の窓の上に置きます。
溶媒が蒸発すると、窓の上にサンプルの薄く均一な膜が残り、これを分光計のサンプルホルダーに直接セットして分析できます。
全反射減衰法（ATR）
ATRは、サンプル調製がほとんどまたは全く必要ない、現代的で人気があり強力な技術です。これは表面測定技術であり、粉末、フィルム、プラスチック、さらには軟らかい材料を含む幅広い固体に理想的です。
サンプルを、しばしばダイヤモンド、セレン化亜鉛（ZnSe）、またはゲルマニウム（Ge）で作られた高屈折率の結晶にしっかりと接触させるだけです。IRビームは、結晶を透過するように向けられ、サンプルの表面と相互作用してスペクトルを生成します。
液体サンプルの調製
液体の分析には、IRビームが通過するための一定の厚さ（光路長）を持つ、薄く封じ込められた層を作成することが含まれます。
透過セル（塩板）
液体に対する最も簡単な方法は、サンプルの1滴を2枚の研磨された塩板（通常はNaClまたはKBr）の間に挟むことです。
毛細管現象により板が保持され、液体が広がって薄い膜を形成します。その後、板をホルダーにセットして分析します。より正確な定量分析のためには、単なる板の代わりに既知の光路長を持つ密閉セルが使用されます。
ATRアクセサリの使用
固体の場合と同様に、ATRは液体分析にも非常に有用です。液体の1滴をATR結晶の上に置き、測定を行い、その後結晶を拭き取るだけで済みます。
この方法は信じられないほど高速であり、透過セルで発生する可能性のある干渉縞の発生を防ぎます。また、水溶液を分析するための頼りになる方法でもあります。
トレードオフの理解
方法の選択は、使いやすさと潜在的な誤差源とのバランスを取ることを伴います。これらの落とし穴を認識することは、正確な分析のために極めて重要です。
水の問題
水は赤外線スペクトルにおいて強くて広い吸収帯を持ち、サンプルのシグナルを容易に圧倒します。さらに、最も一般的で安価な塩板（NaClとKBr）は水に溶解し、水溶液によって損傷を受けます。
水を含むサンプルについては、ダイヤモンドやZnSeのような水不溶性の結晶を使用したATRが必須の方法となります。
ペレット中の粒子サイズ
KBrペレットを作成する際、サンプルが使用する赤外光の波長よりも小さい粒子に粉砕されていることが不可欠です。
粒子が大きすぎると、光が散乱され、クリスティアンセン効果として知られる、スペクトルに歪んだ傾斜したベースラインが生じます。これは弱いピークを覆い隠し、スペクトルの解釈を困難にする可能性があります。
純度と汚染
赤外線を吸収する物質であれば何でも汚染源になり得ます。ペレットに使用するKBrは分光グレードでなければならず、吸収された水分がスペクトルに現れるため、完全に乾燥した状態で保管する必要があります。
同様に、薄膜をキャスティングする際には、溶媒が完全に蒸発していることを確認する必要があります。残留溶媒があると、最終的なスペクトルに独自のピークが加わり、サンプルの分析が混乱します。
目的に合わせた適切な選択
調製方法の選択は、サンプルの特性とそこから何を学びたいかに基づいた意図的な決定であるべきです。
- 固体または非水溶性液体のスピードと簡便さが主な焦点である場合： ATRは優れた選択肢です。サンプル調製が事実上不要だからです。
- 純粋で粉砕可能な固体の最高品質のスペクトルが主な焦点である場合： KBrペレット法は、注意深く行われれば、詳細な分析に対して優れた結果をもたらします。
- 純粋な液体または非水溶媒中のサンプルの分析が主な焦点である場合： シンプルな透過セル（塩板）は効果的で安価です。
- 水を含むサンプルの分析が主な焦点である場合： 水不溶性の結晶を使用したATRアクセサリを必ず使用する必要があります。
結局のところ、最良の調製技術とは、干渉を最小限に抑えつつ、サンプルの化学構造を正確に表すものです。
要約表：
| 方法 | 最適対象 | 重要な考慮事項 |
|---|---|---|
| KBrペレット | 純粋な、粉砕可能な固体 | 粒子サイズはIR波長より小さくなければならない |
| ATR | 固体、液体（水を含む）、迅速な分析 | 結晶（ダイヤモンド、ZnSe）との確実な接触が必要 |
| 透過セル | 純粋な液体、非水溶液 | 塩板の損傷を防ぐため水溶液は避ける |
| 薄膜キャスティング | ポリマー、可溶性固体 | 溶媒の完全な蒸発を確認する |
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