FTIR（Fourier Transform Infrared Spectroscopy：フーリエ変換赤外分光法）分析用の試料調製には、試料の物理的状態と性質に合わせたいくつかのテクニックが必要です。主な目的は、赤外光に対して透明なサンプルを作成し、分子振動の正確な測定を可能にすることです。一般的な方法には、Mull法、Solid run in Solution法、Cast film法、Pressed pellet法などがあります。各手法は、サンプルの種類や求められる分析結果に応じて、特定の用途があります。以下では、これらのメソッドについて、その手順、利点、限界に焦点を当てながら詳しく説明する。
要点の説明
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プレスド・ペレット法
- FTIR分析で固体試料に最も広く用いられている手法のひとつ。
- 少量の試料を臭化カリウム（KBr）などの透明なマトリックス材料と混合し、油圧プレスを用いて高圧で圧縮し、薄く透明なペレットを形成する。
- このペレットをFTIRスペクトロメーターに入れて分析する。
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利点:
- 均一で一貫したサンプルの厚みが得られます。
- 赤外光の散乱を最小限に抑え、鮮明なスペクトルを得ることができます。
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制限事項:
- 油圧プレスのような特殊な装置が必要。
- KBrと反応する試料や高圧に弱い試料には適さない場合がある。
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マル法
- この方法では、固体試料を細かく粉砕し、鉱油（Nujol）のようなマリング剤と混合して濃厚なペースト状にする。
- このペーストを2枚の赤外線透過性プレート（塩プレートなど）の間に薄く広げて分析する。
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利点:
- シンプルで必要最小限の装置。
- ペレット状にプレスできないサンプルに適している。
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制限事項:
- ミューリング剤（Nujolなど）がIRスペクトル（特にC-H領域）を妨害することがある。
- サンプルの厚みが一定しないため、定量分析には不向き。
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ソリッドラン・イン・ソリューション法
- この方法では、固体試料を適切な溶媒に溶解し、溶媒を蒸発させてIR透明基板上に試料の薄膜を残す。
- この薄膜を直接分析する。
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利点:
- 揮発性溶媒に溶けるサンプルに有効。
- 均一な膜が得られ、高品質のスペクトルが得られる。
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制限事項:
- 赤外スペクトルを妨害しない溶媒が必要。
- 溶媒の蒸発中に劣化する可能性のある熱的に不安定な試料には適さない。
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キャストフィルム法
- Solid run in Solution法と同様に、この方法ではサンプルを溶媒に溶かし、平らな表面（スライドグラスやIR透明プレートなど）にキャストします。
- 溶媒を蒸発させることで、分析に必要な試料の薄膜が残ります。
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利点:
- ポリマーなど、薄く均一な膜を形成する材料に最適。
- 干渉を最小限に抑えた高品質のスペクトルを提供。
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制限事項:
- 不均一な膜形成を避けるため、溶媒の蒸発を注意深くコントロールする必要がある。
- 安定した膜を形成できないサンプルには適さない。
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試料調製に関する一般的な考慮事項
- 試料の純度:赤外スペクトルを妨害するような汚染物質が試料に含まれていないことを確認してください。
- 試料の厚さ:試料の厚さは、赤外光の過吸収または過少吸収を避けるために最適化する必要があります。
- 装置の互換性:調製した試料がFTIR分光計の試料ホルダーと測定条件に適合していることを確認する。
これらの手法とそれぞれの利点と限界を理解することで、FTIR分析用の試料調製に最も適した方法を選択することができます。各手法には独自の用途があり、サンプルの物理的・化学的特性や希望する分析結果によって選択が異なります。
要約表
| テクニック | 主な特徴 | 利点 | 限界 |
|---|---|---|---|
| 圧縮ペレット | 試料をKBrと混合し、ペレット状に圧縮。 | 均一な厚み、最小限の光散乱 | 油圧プレスが必要、KBrや感圧サンプルと反応する可能性あり |
| マル技法 | サンプルとミューリング剤（Nujolなど）を混合し、プレート間に広げる | シンプルで最小限の装置 | マリング剤がIRスペクトルを妨害することがある。 |
| 溶液中の固体の移動 | サンプルを溶媒に溶かし、蒸発させて膜を形成する | 均一な膜、高品質のスペクトル | 溶媒の干渉は不可、熱的に不安定なサンプルには不向き |
| キャストフィルム | サンプルを溶解し、表面にキャストし、溶媒を蒸発させます。 | ポリマー、高品質のスペクトルに最適 | 慎重な溶媒管理が必要、不安定なフィルムには不向き |
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