FTIR分析用の試料を調製するには、通常、以下の手順に従う:
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試料の粉砕と混合:試料は通常粉末で、1:100の割合で過剰の臭化カリウム(KBr)を加えて粉砕する。この粉砕により、均一な混合が保証され、赤外光の透過に適した透明なペレットの形成に役立ちます。
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ペレットの形成:混合物は、ダイチャンバー内で油圧プレスを用いて圧縮される。ダイは通常内径13mmですが、5mm、10mm、20mmなど他のサイズもあり、混合物を固形ペレットに成形するために使用されます。圧縮工程は、主に赤外光に対して透明なペレットを形成し、効果的な分析を可能にするため、非常に重要である。
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オプションのサポートとバインディング:圧縮しにくい試料には、薄い柔軟なアルミニウム製の試料支持カップを使用することができます。このカップは、試料をセットする前にダイの中に入れます。試料を底面と側面から支え、分析には上面のみを露出させます。さらに、ワックス結合添加剤を使用すると、粉末粒子が互いに付着しやすくなり、ペレットの完全性が向上します。
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道具の洗浄と準備:工程の前後に、ダイセット、乳棒、乳鉢を溶剤と脱イオン水で十分に洗浄し、温めたオーブンで乾燥させることが不可欠である。これにより、汚染物質が試料分析の妨げにならないようにする。
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サンプルのマウントと分析:ペレットが形成されたら、分析のためにIRビームの経路に取り付けます。FTIR装置は、赤外光を使って試料の特性を調べ、試料を通過する光によって生じる干渉パターンに基づいて、化学結合とその振動を特定します。
この詳細な前処理により、サンプルがFTIR分析に適していることが保証され、材料の分子構造と組成に関する正確で信頼性の高いデータが得られます。
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