赤外(IR)分光法は、化合物の同定や分析に用いられる強力な分析技術である。一般的な手法のひとつにKBrペレットを用いるものがありますが、正確で明瞭なスペクトルを得るためにはKBrと試料の比率が重要です。
IRにおけるKBrと試料の比率とは?(4つのポイントを解説)
1.試料とKBrの比率
KBr中の試料の濃度は0.2~1%であるべきです。
この範囲は、このメソッドで使用されるペレットフォーマットが一般的な液体フィルムよりも厚いために選択されます。
IRビームの完全な吸収や散乱など、ノイズの多いスペクトルになる問題を避けるためには、試料の濃度を低くする必要があります。
2.ピークの強度
分析対象の化合物を示すスペクトルの最大ピークの理想的な強度は、2~5%Tである。
この強度レベルは、ほとんどの検出器の最大感度であるA=1.3の吸収に相当するため、非常に重要です。
これより強度が高いと、高強度のピークが「カットオフ」され、不純物の存在を誤認する可能性のある歪んだ測定値になることがある。
3.試料の前処理
試料の適切な前処理は非常に重要です。
散乱損失と吸収帯の歪みを最小限に抑えるため、試料とKBrは微粉末にする必要があります。
ただし、KBrの過度の粉砕は、湿度を吸収してバックグラウンドノイズの増加につながるため、避けるべきである。
空気への過度の暴露を防ぐため、処理は短時間で行う。
4.測定方法
フーリエ変換赤外分光法(FTIR)では、まずKBrのみでバックグラウンドを測定し、その後サンプルをKBrで0.1%~10%に希釈して実際の測定を行う。
この方法では、試料が光の進路を遮ることがないため、試料の有無にかかわらず、システムを通過する光の比較の信頼性を維持することができます。
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