IR(赤外分光法)において、試料とKBr(臭化カリウム)の比率は、正確で高品質なスペクトルを得るための重要な要素です。通常、推奨される比率は約1:100です。つまり、試料1部に対してKBr100部です。この比率により、試料が十分に希釈され、歪んだスペクトルの原因となる過剰吸収を避けながら、検出に十分な試料を得ることができます。この混合物を油圧プレスを用いて透明なペレットにし、赤外光を透過させて試料と相互作用させる。クリアで解釈しやすいIRスペクトルを得るには、適切な準備とこの比率を守ることが不可欠です。
キーポイントの説明

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赤外分光法におけるKBrの目的:
- KBrは赤外光に対して透明であるため、赤外分光法のマトリックス材料として使用される。試料と混ぜてペレット状にすると、赤外光が透過し、試料の吸収スペクトルを測定することができます。KBrの透明性により、IRビームは主に試料と相互作用し、マトリックスからの干渉を最小限に抑えます。
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KBrと試料の推奨比率:
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標準的な比率は
1:100
つまり、試料1重量部に対してKBr100重量部。この比率が理想的なのは、以下の理由からである:
- 試料がKBrマトリックス中に均一に分散するようにする。
- 飽和や歪んだスペクトルの原因となる過剰吸収を防ぎます。
- IRビームを圧倒することなく、検出に十分なサンプル濃度を提供します。
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標準的な比率は
1:100
つまり、試料1重量部に対してKBr100重量部。この比率が理想的なのは、以下の理由からである:
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ペレットの準備:
- KBrと試料の混合物を微粉砕し、均一性を確保する。
- この混合物を金型に入れ、油圧プレスを用いて高圧をかけ、透明なペレットを形成する。
- IRビームの散乱を避けるため、ペレットは厚みが均一で、亀裂や凹凸がないことが必要である。
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比に影響する要因:
- サンプルタイプ:試料によっては、その吸収特性に応じて比率の調整が必要な場合があります。吸収の高い試料では、試料濃度を低くする必要がある場合があります。
- ペレットの厚さ:ペレットが厚い場合は、過吸収を避けるためにサンプル濃度を低くする必要があります。
- 装置感度:より高感度な装置では、より低い試料濃度を検出し、KBr対試料比を高くすることができる。
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適切な混合と粉砕の重要性:
- 混合や粉砕が不十分な場合、ペレット内の試料の分布が不均一になり、質の低いスペクトルが得られます。
- 適切な粉砕により、試料粒子がIRビームと均一に相互作用するのに十分な大きさになります。
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よくある落とし穴とトラブルシューティング:
- サンプルのオーバーロード:試料の使用量が多すぎると吸収が過剰になり、スペクトルの解釈が難しくなる。
- 不十分な研磨:大きな粒子は赤外光を散乱させ、スペクトルの質を低下させる。
- 水分の混入:KBrは吸湿性があり、水分を吸収してIRスペクトルを妨害することがある。KBrは乾燥した環境で保管し、ペレットを素早く調製する。
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代替技術:
- 1:100の比率で満足のいく結果が得られない場合は、ATR(減衰全反射)分光法などの代替技術や、より薄いペレットの使用を検討することができる。これらの方法は、正確な試料対KBr比の必要性を減らすことができる。
推奨される比率を守り、適切な前処理技術に従うことで、試料の分子構造と組成を正確に表す高品質のIRスペクトルを得ることができます。
要約表
アスペクト | 詳細 |
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推奨比率 | 1:100(試料1重量部に対してKBr100重量部) |
KBrの目的 | 赤外光に対して透明なマトリックスで、干渉を最小限に抑える |
準備 | 混合物を細かく粉砕し、油圧プレス機でペレット状にする。 |
キーファクター | サンプルの種類、ペレットの厚さ、装置の感度 |
よくある落とし穴 | 過負荷、粉砕不足、水分汚染 |
代替技術 | ATR分光法、より薄いペレットで困難な試料に対応 |
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