KBrペレットを用いた赤外分光法では、試料に対するKBrの重量比は通常0.2～1％である。ペレットは液膜よりも厚いため、このような低濃度が必要であり、濃度が高すぎると透明なペレットが得られず、ノイズの多いスペクトルになることがある。化合物による最大のピークの理想的な強度は2～5パーセントTであるべきで、これはほとんどの検出器の上限であるA=1.3の吸収に相当する。
説明
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試料/KBr比： 本文では、KBr中の試料の濃度を0.2～1パーセントと規定しています。この範囲が選択されているのは、このメソッドで使用されるペレット形式が一般的な液体フィルムよりも厚いため、IRビームの完全な吸収や散乱などの問題を回避するために試料の濃度を低くする必要があり、その結果ノイズの多いスペクトルになるためです。
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ピークの強度： この強度レベルは、ほとんどの検出器の最大感度であるA=1.3の吸収に相当するため、非常に重要です。強度がこれより高いと、高強度のピークが「カットオフ」され、不純物の存在を誤って示す可能性のある歪んだ測定値になることがあります。
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サンプルの前処理： 試料の適切な前処理は非常に重要です。散乱損失と吸収帯の歪みを最小限に抑えるため、サンプルとKBrは微粉末にする必要があります。ただし、KBrの過度の粉砕は、湿度を吸収してバックグラウンドノイズの増加につながるため、避ける必要があります。空気への過度の暴露を防ぐため、処理は短時間で行う必要がある。
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測定方法： FTIRでは、まずKBrのみでバックグラウンドを測定し、その後サンプルをKBrで0.1%～10%に希釈して実際の測定を行う。この方法では、試料が光の進路を遮ることがないため、試料がある場合とない場合の系を通過する光の比較の信頼性が保たれる。
まとめると、赤外分光法では、試料に対するKBrの割合を正しく保つことが、明瞭で解釈可能なスペクトルを得るために不可欠です。0.2～1%という指定範囲は、検出のための最適条件を保証し、測定プロセスにおける潜在的なエラー源を最小限に抑えます。
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