IR分析でKBrペレットを使用する理由とは？赤外光を透過するマトリックスでクリアなサンプル分析を実現

基本的に、 私たちが赤外分光法（IR）のために固体サンプルを調製するのに臭化カリウム（KBr）を使用するのは、それが赤外放射に対して透明であり、薄い固体ディスクにプレスできるからです。このKBrディスクは窓として機能し、それ自体が干渉する信号を発生させることなく、IR光路内でサンプルを保持します。

固体試料のIR分光法における根本的な課題は、試料ホルダー自体が光を吸収することなく、光を試料の中に通すことです。KBrは、試料固有の分子振動の明確な測定を可能にする、理想的で非吸収性のマトリックスとして機能します。

基本的な要件：赤外光透過性

有用なIRスペクトルを得るためには、サンプルを保持する材料が、関心のある化合物と同じ領域でIR放射を吸収してはなりません。これが最も重要な基準です。

ほとんどの材料が不適格な理由

ガラス、石英、プラスチックなどの一般的な材料は、中赤外スペクトル（4000〜400 cm⁻¹）の大部分に対して不透明です。それら自身の共有結合が振動し、IR光を吸収するため、試料からの信号が完全に覆い隠されてしまいます。

アルカリハライドの利点

臭化カリウム（KBr）や塩化ナトリウム（NaCl）を含むアルカリハライドというイオン結晶のクラスは異なります。それらの強固なイオン結晶格子振動は、典型的な中赤外領域よりもはるかに低い周波数で発生します。

この特性により、有機分子や無機分子の振動が見られるスペクトル領域全体で、実質的に透明になります。

KBrを理想的にする主要な特性

NaClのような他の塩もIR透過性がありますが、KBrがペレット調製に最も一般的に選択されるのは、有利な特性の組み合わせによるものです。

広い透過ウィンドウ

KBrは、近紫外（約250 nm）から遠赤外（約25,000 nmまたは400 cm⁻¹）まで、非常に広い範囲で透明です。これは、ほとんどの化学分析で関心のある中赤外領域全体をカバーしています。

化学的不活性

ほとんどの分析において、KBrは化学的に不活性です。サンプルと反応しないため、測定されるスペクトルが未変化の化合物のスペクトルであることを保証します。

圧力下での展延性

KBrは比較的柔らかく、プラスチックのような塩です。高圧（通常8〜10トン）にさらされると、KBr粉末が流れ、融合して半透明のガラス状のディスクを形成します。このプロセスにより、細かく粉砕されたサンプル粒子が均一なマトリックス内に封入されます。

この均一なマトリックスは、スペクトルのベースラインを歪ませるIR光の散乱を最小限に抑えるために不可欠です。

トレードオフと落とし穴の理解

KBrペレット法は古典的で効果的な方法ですが、重大な課題がないわけではありません。質の高いデータを取得するためには、これらを認識することが極めて重要です。

水（吸湿性）の問題

これが最も一般的な落とし穴です。KBrは吸湿性があり、大気中の湿気を容易に吸収します。この水は、約3400 cm⁻¹（O-H伸縮振動）と1640 cm⁻¹（H-O-H曲げ振動）付近に非常に広い吸収帯としてスペクトルに現れます。

これらの水ピークは、N-HやO-Hの伸縮振動など、重要なサンプル信号を容易に覆い隠す可能性があります。必ず、オーブンで完全に乾燥させ、デシケーターに保管した分光分析グレードのKBrを使用してください。

光散乱と粒子サイズ

サンプルがIR光の波長よりも小さい粒子に粉砕されていない場合、重大な光散乱が発生する可能性があります。これは、ベースラインの傾きや歪んだピーク形状につながり、クリスティアンセン効果として知られるアーチファクトです。

適切なサンプル調製には、サンプルとKBrをアゲート乳鉢と乳棒で激しく一緒に粉砕し、微細で均質な混合物を確保する必要があります。

圧力による変化

ペレット形成に使用される高圧は、サンプル結晶形（多形現象）に変化を引き起こすことがあります。これは、得られたスペクトルが、元の非加圧状態のサンプルの完全な代表ではない可能性があることを意味します。

目的に合った適切な選択をする

最新の技術により、KBrペレットの代替手段が提供されています。サンプリング方法の選択は、特定のサンプルと分析目的に基づいて導かれるべきです。

• 安定していて、湿気に敏感でない固体のルーチン分析が主な焦点である場合： KBrペレット法は、注意深く実施されれば、コスト効率が高く信頼性の高い手法であり続けます。
• サンプルが湿っている、粉砕が難しい、または圧力に敏感な場合： 固体が鉱油ペーストに粉砕され、その後2枚の塩板の間に広げられるNujol mull（ヌジョールマル）を検討してください。
• サンプル調製を最小限に抑えて最高品質のデータが必要な場合： 減衰全反射（ATR）は、ほとんどの固体および液体のサンプルにとって現代のゴールドスタンダードであり、サンプルの希釈を必要とせず、ペレットに関連するほぼすべての問題を解消します。

選択したサンプリング技術の背後にある原理を理解することが、意味のある正確なスペクトルを取得するための第一歩です。

要約表：

特性	IR分光法にとって重要な理由
赤外光透過性	KBrは中赤外領域（4000-400 cm⁻¹）でIR光を吸収しないため、クリアなサンプル測定が可能
化学的不活性	サンプルとの反応を防ぎ、正確なスペクトル表現を保証する
圧力下での展延性	プレス時に光散乱を最小限に抑える均一で透明なディスクを形成する
広い透過ウィンドウ	近紫外から遠赤外領域までの全中赤外スペクトルをカバーする

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