XRF分析にはどのくらいのサイズのサンプルが必要ですか？適切なサンプル調製で正確な結果を達成する

XRF分析用のサンプルを調製する際、理想的な「サイズ」は単一の普遍的な寸法ではありません。重要な要素は、サンプルの形状、表面品質、およびX線ビームに対する厚さであり、これらが結果の精度と信頼性に直接影響します。

XRFサンプル調製の核心的な原則は、特定の重量や体積を満たすことではなく、完全に平坦で均一であり、X線ビームに対して「無限に厚い」サンプルを作成し、測定が一定で代表的であることを保証することです。

なぜ「サイズ」は間違った問いなのか

ユーザーはしばしば特定のサンプルサイズを求めますが、XRFでは、サンプルの全体的な質量や体積よりも、その形状と均一性がはるかに重要です。効果的なサンプルを管理する2つの主要な原則があります。

平坦で均一な表面の重要性

XRF分光計は、X線源、サンプル、検出器間の正確な距離に合わせて校正されています。

サンプルの表面に凹凸（隆起や窪みなど）があると、この距離が変化します。この変動は検出されるX線の強度を変え、重大な分析誤差を引き起こします。完全に平坦な表面は、分析領域全体でこの幾何学的配置が一定であることを保証します。

「無限の厚さ」の概念

サンプルは、一次X線ビームが透過できないほど十分に厚くなければなりません。ビームがサンプルを完全に透過すると、結果はバルク材料を代表するものとはなりません。

サンプルがすべての一次X線を吸収するのに十分な厚さである場合、それは無限に厚いと見なされます。これは定性分析にとって重要な条件であり、必要な厚さは材料の密度とX線のエネルギーによって異なります。

材料タイプに基づいたサンプル調製

理想的な調製方法は、サンプルが固体の材料片であるか、岩石、土壌、化学物質などの粉末であるかによって完全に異なります。

固体サンプル：表面がすべて

金属、合金、またはポリマーの固体片を分析する場合、焦点は完全に表面調製にあります。

サンプルは、装置に安定した平坦な面を提示するのに十分な大きさでなければなりません。表面は滑らかで鏡面仕上げになるように研磨または研磨する必要があります。また、表面汚染を除去するために徹底的に洗浄する必要があります。

粉末：完璧なプレス成形ペレットの作成

粉末の最も一般的な方法は、プレス成形ペレットを作成することです。これには、サンプルを粉砕し、高圧下で小さな固体ディスクに圧縮することが含まれます。

高品質のペレットの主要な要素は次のとおりです。

• 粒子サイズ：サンプルは、不均一な粒子サイズによって引き起こされる分析誤差を最小限に抑えるために、通常75マイクロメートル未満の微細で均一な粉末に粉砕する必要があります。
• バインダー：粉末がそれ自体で凝集しない場合、耐久性のあるペレットを形成するのに役立つワックスバインダーが添加されます。
• 圧力：十分な圧力を加えることで、崩れない高密度で安定したペレットが保証されます。
• 厚さ：最終的なペレットは、分析される元素に対して「無限の厚さ」を達成するのに十分な厚さでなければなりません。

トレードオフの理解

粉末の場合、プレス成形ペレットの主な代替品は融解ビーズです。それぞれの方法には明確な利点と欠点があります。

プレス成形ペレットの場合

プレス成形ペレットは高速で低コストであり、元のサンプル組成を保持するため、微量元素の分析に理想的です。

ただし、粒子サイズ効果や鉱物学的変動による誤差の影響を受けやすく、主要元素の精度に影響を与える可能性があります。

融解ビーズの場合

融解ビーズの作成には、サンプルを化学フラックス（リチウムホウ酸塩など）と混合し、るつぼで均質なガラスディスクに溶けるまで加熱することが含まれます。

このプロセスは、すべての粒子サイズと鉱物学的効果を排除し、主要元素に対して優れた精度をもたらします。欠点は、より複雑で時間がかかり、サンプルを希釈するため、微量元素の測定が困難になる可能性があることです。

目標に応じたサンプルの調製方法

分析目標によって調製方法が決まります。

• 速度と日常的な品質管理が主な焦点の場合：プレス成形ペレットは、粉末の分析に最も効率的な選択肢であり、最小限の労力で良好な結果を提供します。
• 主要元素の最高の精度が主な焦点の場合：融解ビーズは、完全に均質なサンプルを作成するため、ゴールドスタンダードです。
• 微量元素の分析が主な焦点の場合：融解法に固有の希釈効果を避けるために、プレス成形ペレットを使用してください。
• 固体金属または合金の分析が主な焦点の場合：正確な結果を得るためには、細心の注意を払った表面研磨と洗浄が不可欠です。

最終的に、適切に調製されたサンプルは、信頼性の高いXRF分析の基盤となります。

要約表：

サンプルタイプ	主要な調製焦点	最適用途
固体（金属、合金）	表面研磨と洗浄	バルク分析
粉末（土壌、岩石）	プレス成形ペレットまたは融解ビーズ	主要/微量元素
プレス成形ペレット	微粉砕、バインダー、高圧	速度、微量元素
融解ビーズ	フラックス混合、ガラスディスクへの融解	主要元素の高精度

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