本質的に、赤外（IR）分光法とは、サンプルが赤外光をどれだけ吸収するかを測定するものです。 使用される具体的な方法は、サンプルの物理的状態、つまり固体、液体、気体のいずれであるかによってほぼ完全に決定されます。固体の場合、KBrペレット法、マズル法、キャストフィルム法が一般的ですが、液体は塩板の間で直接分析されることがよくあります。
赤外分光法における中心的な課題は装置ではなく、調製（前処理）です。目標は常に同じであり、調製媒体自体から干渉する信号を導入することなく、薄く均一な層のサンプルを装置の光路に入れることです。
固体サンプルの分析
IR分析のための固体の調製は、サンプルが赤外放射に対して部分的に透明になるようにする必要があるため、最も手間がかかるプロセスであることがよくあります。固体粒子が大きすぎると、光が散乱し、スペクトル品質が低下します。
プレスペレット（KBr）法
これは古典的で広く使用されている方法です。少量の固体サンプルを、高純度のアルカリハライド、最も一般的には臭化カリウム（KBr）と細かく粉砕します。
その後、混合物をダイ（金型）内で高圧下でプレスし、小さく透明なペレットを形成します。このペレットを分光計のサンプルホルダーに直接セットできます。
マズル法
マズル法では、固体サンプルを微粉末になるまで粉砕し、少量のマズル化剤（ニュートジョールなどの鉱油）と混ぜて濃いペーストを作ります。
このペーストを、2枚のIR透過性塩板（NaClやKBrなど）の間に薄く広げます。主な欠点は、スペクトルにマズル化剤の吸収帯が現れ、サンプルのスペクトルの一部を覆い隠してしまう可能性があることです。
キャストフィルム法
この方法は、容易に揮発性溶媒に溶解できる固体（ポリマーなど）のために予約されています。
サンプルを溶解し、その溶液を平らな塩板の上に注ぎます。その後、溶媒を蒸発させ、分析のために塩板上に薄く均一な固体サンプルのフィルムを残します。
全反射減衰法（ATR）
より現代的で、しばしばより簡単な方法がATRです。この技術は、サンプル調製をほとんど必要としません。固体（または液体）を単に高屈折率の結晶に直接接触させます。
IR光線は結晶を内部反射するように通過します。各反射点で、光線はサンプルにわずかに侵入し、表面層からスペクトルを生成します。
液体および溶液サンプルの分析
液体は、測定に必要な薄く均一な層を容易に形成できるため、一般的に固体よりも分析がはるかに簡単です。
純粋液体（サンドイッチセル）
純粋な液体（「ネート」サンプルと呼ばれる）の場合、プロセスは簡単です。1滴の液体を1枚の塩板の上に置き、もう1枚の板を慎重にその上に重ねます。
液体が広がって板の間に薄い毛細管膜を形成します。この「サンドイッチ」をマウントし、直接分析します。
溶液中のサンプル
固体サンプルが溶解性である場合、溶液中で分析できます。サンプルを、関心のあるスペクトル領域で吸収が最小限の溶媒（例：四塩化炭素やクロロホルム）に溶解します。
その後、既知の光路長を持つ特殊な液体セルに溶液を入れ、分析します。溶質の信号を分離するために、純粋な溶媒のスペクトルも測定し、サンプルから差し引く必要があります。
トレードオフと落とし穴の理解
方法の選択には、その限界を理解することが含まれます。スペクトルの品質は、サンプル調製の品質に直接依存します。
水とCO2の問題
大気中の水蒸気と二酸化炭素は強いIR吸収を持っています。KBrもまた吸湿性があり、空気中の湿気を容易に吸収します。これにより、特にKBrペレット法において、サンプルのデータを覆い隠すような大きく広い水ピークが発生する可能性があります。
媒体からの干渉
マズル法のマズル化剤や溶液に使用される溶媒は、それ自体のIR吸収ピークを持っています。これらのピークがサンプルに属すると誤解しないように、それらがどこにあるかを認識しておく必要があります。
粒子サイズが重要
マズル法またはKBrペレット法で調製された固体サンプルの場合、サンプルが赤外光の波長よりも小さい粒子に粉砕されていることが極めて重要です。粒子が大きすぎると、光の散乱が大きくなり、スペクトルが歪み、解釈が困難になります。
サンプルのための適切な方法の選択
方法の選択は、サンプルの物理的な性質と分析目標に対する直接的な対応であるべきです。
- 溶解しない固体粉末が主な焦点である場合： ATRが最も速く現代的なアプローチですが、KBrペレット法とマズル法は信頼できる伝統的な方法です。
- 溶解性固体またはポリマーが主な焦点である場合： キャストフィルム法は、マズル化剤からの干渉信号なしに均一なサンプルを作成するのに優れています。
- 純粋な液体が主な焦点である場合： 2枚の塩板の間に調製されたネートサンプルが最もシンプルで直接的な方法です。
- 特定の濃度で物質を分析することが主な焦点である場合： 溶液を調製し、液体セルを使用することが最も適切な技術です。
サンプル調製技術を材料に適切に合わせることが、意味のある赤外スペクトルを取得するための最初かつ最も重要なステップです。
要約表：
| 方法 | 最適 | 重要な考慮事項 |
|---|---|---|
| KBrペレット | 溶解しない固体粉末 | 吸湿性がある。粒子をIR波長より小さく粉砕する |
| ATR | 固体および液体（最小限の調製） | 結晶との直接接触。表面分析 |
| マズル法 | 溶解しない固体（KBrの代替） | マズル化剤（例：ニュートジョール）のピークがスペクトルに現れる |
| キャストフィルム | 溶解性固体/ポリマー | 揮発性溶媒が必要。蒸発後に均一なフィルムが得られる |
| 純粋液体 | 純粋な液体 | 塩板の間に挟む。薄い毛細管膜を形成する |
| 溶液分析 | 特定の濃度の固体 | IR透過性溶媒を使用。溶媒スペクトルを差し引く |
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