赤外分光法では、拡散反射法、減衰全反射法(ATR法)、KBrペレット法、Nujol mull法、溶液法など、試料の形態に応じてさまざまな方法が用いられます。これらの方法は、固体、液体、気体の試料から正確なスペクトルを得るために非常に重要です。
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拡散反射法:この方法は特に粉末試料に有効である。赤外光を試料で散乱させ、それを検出器で集光する。この方法は、FTIR(フーリエ変換赤外分光法)の出現により、より一般的になりました。
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減衰全反射 (ATR):ATRは、大がかりな試料調製を必要とせず、粉末試料の直接測定を可能にします。赤外光を臨界角以上の角度で結晶に入射させ、内部全反射させます。光は内部で反射するが、少量が結晶を透過して試料と相互作用し、スペクトル情報が得られる。
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KBrペレット法:この古典的な方法では、試料を臭化カリウム(KBr)と混合し、混合物を高圧下で圧縮してペレットにする。このペレットをIRスペクトロメーターで分析する。この方法は結晶や粉末の物質に有効です。
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ヌジョール・マル法:この方法では、試料をヌジョール(鉱物油の一種)と混合し、懸濁液またはマルを形成する。このマルを2枚の塩プレートで挟んで分析する。この方法は不揮発性の固体に有効で、効果的な透過を確保するために、試料の粒子を赤外線の波長より小さくする必要があります。
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ソリューション・テクニック:固体試料を非水溶媒に溶かし、アルカリ金属ディスクに滴下して分析することもできる。その後、溶媒を蒸発させ、ディスク上に溶質の薄膜を残す。
これらの方法にはそれぞれ利点があり、試料の性質と必要とされる特定の情報に基づいて選択される。例えば、ATR法は大がかりな前処理を必要としない試料の直接分析に有利であり、KBrペレット法は結晶性物質に理想的である。また、赤外放射に対する試料の透明度によっても分析法の選択が変わるため、場合によってはNaClやKBrのような塩を使用する必要があります。
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