KBrペレット法は、赤外(IR)分光分析用の固体試料を調製するために使用される手法である。この方法では、試料を臭化カリウム(KBr)粉末と混合し、混合物をペレット状に押し固め、そのペレットをIRスペクトロメーターで分析します。このプロセスの主なステップには、KBr粉末の準備、試料とKBrの混合、混合物のペレットへのプレス、ペレットの分析が含まれる。
KBr粉末の準備:
KBr粉末をペレットにする前に、通常は200メッシュ以下の細かさに粉砕する必要がある。この粉砕によって、KBr粒子がプレスしたときに透明なペレットを形成するのに十分な大きさになる。その後、水分を除去するため、約110℃で2~3時間乾燥させる。急激な加熱は、KBr粉末の一部をKBrO3に酸化させ、褐色の変色を引き起こす可能性があるため、避けるべきである。乾燥後、粉末は乾燥状態を保つためにデシケーターで保管する。試料をKBrと混合する:
通常0.2~1%の濃度の試料をKBr粉末と混合する。この混合物は、必要な量の試料とKBrを秤量し、目的のペレットの厚さと透明度に適した比率になるように調製する。その後、混合物を細かく粉砕し、KBrマトリックス内に試料が均等に分布するようにします。
混合物をプレスしてペレットにする:
粉砕された混合物は、ペレットを形成する金型に入れられます。数mmHgの真空下で数分間、通常8トン程度の大きな力を加え、透明なペレットを形成する。真空は、ペレットを脆くしたり光を散乱させたりする原因となる空気や水分を排除するのに役立つため、非常に重要である。圧力と真空の条件は、ペレットのサイズと分析の特定の要件に基づいて調整される。
ペレットの分析