KBr錠剤法を実行するには、非常に少量の固体サンプル（0.1～1.0%）を純粋で乾燥した臭化カリウム（KBr）粉末と細心の注意を払って混合する必要があります。この混合物を細かく粉砕し、多くの場合真空下で、ダイ内で数トンの圧力で圧縮して、小さく透明なディスクを形成します。この結果得られた錠剤を分光計にセットし、赤外線（IR）分析を行います。
目標は単に錠剤を作るだけでなく、IR分析のための完全に透明な媒体を作成することです。成功は2つの重要な要素にかかっています。KBrマトリックスから水分を完全に除去することと、光散乱を防ぐために均一で細かく粉砕された混合物を実現することです。
核心原理：なぜKBrを使用するのか？
KBr錠剤法の核心は、臭化カリウムのようなアルカリハライドが独特の物理的特性を持っていることにあります。通常の状態では結晶性ですが、高圧にさらされると塑性になります。
赤外線透過性の窓
圧力下で、細かく粉砕されたKBr粉末は流れ、固体のガラス状シートに融合します。重要なのは、純粋なKBrが分析範囲のほとんど（4000～400 cm⁻¹）で赤外線に対して透明であることです。
このプロセスにより、固体サンプル粒子がIR透過性のマトリックス内に効果的に懸濁され、分光計のIRビームが通過してスペクトルを生成できるようになります。
錠剤調製のステップバイステップガイド
高品質で再現性のあるスペクトルを得るためには、各段階での精度が不可欠です。これらのステップのいずれかを急ぐことは、不良な結果の最も一般的な原因です。
ステップ1：材料の準備
最終スペクトルの品質は、原材料の品質によって決まります。KBrは吸湿性であり、空気中の水分を容易に吸収します。
まず、純粋なKBr粉末をめのう乳鉢と乳棒で粉砕します。次に、吸収された水分をすべて除去するために、粉末を約110°Cのオーブンで少なくとも2〜3時間乾燥させます。乾燥したKBrは使用するまでデシケーターに保管します。
次に、材料を正確に秤量します。一般的な比率は、固体サンプル0.5〜2 mgに対し、乾燥KBr 200〜300 mgです。
ステップ2：均一な混合の確保
これはスペクトル精度にとって最も重要なステップです。秤量したサンプルと大部分のKBrを、清潔で乾燥しためのう乳鉢に注ぎます。
混合物を数分間徹底的に粉砕します。目標は、サンプルの粒子サイズを小さくし、KBrマトリックス全体に均一に分散させることです。不十分な混合は、代表的でないスペクトルを生成します。
ステップ3：ダイの組み立てとプレス
まず、錠剤ダイのすべての部品が完璧に清潔であることを確認します。クロロホルムやアセトンなどの溶媒で拭き取り、完全に乾燥させます。
ダイのベースとバレルを組み立てます。粉砕したサンプル混合物をダイのキャビティに慎重に移し、できるだけ均一に分散させます。上部のボルトまたはプランジャーを挿入します。
組み立てたダイを油圧プレスに移します。脱気を行うために、ダイを真空ラインに接続することを強くお勧めします。数分間真空をかけることで、閉じ込められた空気や残留水分が除去され、これらは曇った錠剤やひび割れた錠剤の主な原因となります。
標準的な13 mmダイの場合、約8〜10トンまでゆっくりと着実に圧力を加えます。KBrが完全に融合するまで、数分間圧力を保持します。
ステップ4：錠剤の検査と取り付け
慎重に圧力を解放し、ダイを分解して錠剤を取り出します。
良い錠剤は、小さなガラス片のように、均一で透明または半透明である必要があります。不透明、曇り、またはひび割れている場合、光散乱のためにスペクトルは不良になります。
完成した錠剤をFTIR分光計の適切なサンプルホルダーにセットすれば、分析の準備は完了です。
一般的な落とし穴の理解
何がうまくいかないかを知ることは、トラブルシューティングと技術の完成にとって重要です。
水分汚染の問題
水は赤外線スペクトルに非常に強く幅広い吸収帯（約3400 cm⁻¹および約1630 cm⁻¹）を持っています。KBrが完全に乾燥していない場合、これらのピークがスペクトルに現れ、サンプルの重要なピークを容易に覆い隠す可能性があります。
粒子サイズと散乱の影響
サンプルまたはKBrが十分に細かく粉砕されていない場合、大きな粒子はIRビームを吸収する代わりに散乱させます。これにより、傾斜したベースライン（クリスチャンセン効果として知られる現象）が生じ、吸収ピークの形状と強度が歪み、定量分析が不可能になります。
不透明な錠剤と破損
曇った錠剤や不透明な錠剤は、ほとんどの場合、水分または閉じ込められた空気のいずれかが原因です。このため、KBrの乾燥とプレス時の真空適用は、高品質の結果を得るためのオプションではないステップです。不十分な圧力も、もろく崩れやすい錠剤につながる可能性があります。
KBrの酸化
KBrを乾燥させる際、急激なまたは過度に高い温度を避けてください。これにより、臭化物（KBr）の一部が臭素酸カリウム（KBrO₃）に酸化され、錠剤にわずかな茶色の変色を引き起こす可能性があります。
測定とバックグラウンド補正の実施
サンプル錠剤を分析する前に、まずバックグラウンドスペクトルを測定する必要があります。
バックグラウンドスキャンが不可欠な理由
バックグラウンドスキャンは、分析物以外のすべてのスペクトルを測定します。この方法の場合、理想的なバックグラウンドは、サンプルに使用したのと同じバッチの純粋なKBrから作られた錠剤です。
これにより、機器ソフトウェアは、大気中のCO₂と水蒸気からの吸収、およびKBrマトリックス自体のわずかな不純物や散乱効果を差し引くことができます。これにより、最終的なスペクトルがサンプルの吸収のみを示すことが保証されます。
分析に適した選択をする
特定の分析目標が、プロセスに適用する厳密さのレベルを決定するはずです。
- 迅速な定性識別が主な焦点の場合：ベースラインが完全に平坦でなくても、主要な官能基ピークを見るために、透明な錠剤を作成することを優先できます。
- 定量分析が主な焦点の場合：細心の注意を払う必要があります。サンプルとKBrの質量比を正確に制御し、非常に細かい粉砕と優れた混合を確保することで、完全に平坦なベースラインを目指します。
- 失敗した錠剤のトラブルシューティングを行っている場合：錠剤が曇っている、ひび割れている、または不透明な場合、最も可能性の高い原因は、KBrの乾燥不足またはプレス段階での真空不足です。
この技術を習得することは、水分と圧力を体系的に制御し、固体サンプルを赤外線分析のための透明な窓に変えることです。
要約表：
| ステップ | 主要なアクション | 重要な詳細 |
|---|---|---|
| 1. 材料の準備 | KBr粉末を乾燥させる | オーブンで110°Cで2〜3時間乾燥させる。KBrは吸湿性である |
| 2. サンプルとKBrの混合 | めのう乳鉢で徹底的に粉砕する | サンプル比0.1〜1.0%を使用する。均一な混合を確保する |
| 3. 錠剤のプレス | 真空下で8〜10トンの圧力を加える | 空気/水分を除去するために脱気する。曇った錠剤を防ぐ |
| 4. 検査と分析 | 透明性を確認する | 半透明の錠剤＝良好なスペクトル。不透明＝散乱 |
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