KBrペレット法は、赤外(IR)分光分析用の固体試料を調製するために使用される手法である。
この方法では、試料を臭化カリウム(KBr)粉末と混合し、混合物をペレット状に押し固め、IRスペクトロメーターでペレットを分析します。
このプロセスの主なステップには、KBr粉末の準備、KBrと試料の混合、混合物のペレットへのプレス、ペレットの分析が含まれます。
KBrペレット法はどのように行うのですか?5つの主要ステップの説明
1.KBr粉末の準備
KBr粉末をペレットにする前に、粉末を細かく粉砕する必要がある。
この粉砕によって、KBr粒子がプレスしたときに透明なペレットを形成するのに十分な大きさになる。
その後、水分を除去するため、約110℃で2~3時間乾燥させる。
急激な加熱は、KBr粉末の一部をKBrO3に酸化させ、褐色の変色を引き起こす可能性があるため、避けるべきである。
乾燥後、粉末は乾燥状態を保つため、デシケーターで保管する。
2.試料とKBrの混合
通常0.2~1%の濃度の試料をKBr粉末と混合する。
この混合物は、必要量の試料とKBrを秤量し、目的のペレットの厚さと透明度に適した比率になるように調製する。
その後、混合物を細かく粉砕し、KBrマトリックス内に試料が均等に分布するようにする。
3.混合物をプレスしてペレットにする。
粉砕された混合物は、ペレット形成ダイに入れられる。
数mmHgの真空下で数分間、通常8トン程度の大きな力を加え、透明なペレットを形成する。
真空は、ペレットを脆くしたり光を散乱させたりする原因となる空気や水分を排除するのに役立つため、非常に重要である。
圧力と真空の条件は、ペレットのサイズと分析の特定の要件に基づいて調整される。
4.ペレットの分析
ペレットが形成されたら、IRスペクトロメーターに適合するサンプルホルダーに入れる。
次にペレットを分析し、試料のIRスペクトルを得る。
分析後、ペレットはカラーから水で洗い流すか、排出し、必要に応じてさらに分析するために保存することができます。
5.KBrペレット法の汎用性
この方法は、揮発性のない固体試料や一般的な溶媒に溶解しない試料に特に有効で、さまざまな物質のIRスペクトルを得るための汎用性の高い手法です。
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