KBr ペレット法は、固体サンプルを調製するための赤外分光法で広く使用されている技術です。これには、臭化カリウム (KBr) とサンプルの混合物を透明なペレットに圧縮することが含まれます。その後、IR 分光計を使用して分析できます。このプロセスには、 KBrペレットプレス ペレットを形成するために必要な圧力を加えます。以下は、この方法に含まれる手順の詳細な説明です。
重要なポイントの説明:
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KBr粉末とサンプルマトリックスの調製:
- KBr パウダーは吸湿性があるため、湿気の影響を避けるために使用前に乾燥させる必要があります。
- ペレットが透明であり、IR 分析に適していることを確認するために、サンプルは特定の比率 (通常、サンプルと KBr の重量比で 1:100 ～ 1:200) で KBr 粉末と混合されます。
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混合物をカラーにロードする:
- 短いアンビル KBrペレットプレス ステンレスカラーに差し込まれています。
- KBr とサンプルの混合物はカラーの穴に注がれ、均一に分配されます。
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圧力をかけてペレットを形成する:
- 長いアンビルは、混合物の上部にあるカラーに挿入されます。
- アセンブリをプレスハンドルに置き、ハンドルを握ることで圧力を加えます。必要な圧力は通常、直径 13 mm のペレットの場合約 8 ～ 10 トンです。
- 圧力により混合物が固体の透明なペレットに圧縮されます。
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ペレットを首輪から外す:
- 圧縮後、アンビルは取り外され、KBr ペレットはカラー内に残ります。
- ペレットは破損や汚染を避けるために慎重に扱われます。
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分析用にペレットを取り付ける:
- ペレットを含むカラーは、ほとんどの分光計で使用される標準の 2 × 3 インチのスライド マウントと互換性のある V 字型のサンプル ホルダーに配置されます。
- これで、ペレットは IR 分光分析の準備が整いました。
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分析後の処理:
- 分析後、ペレットを水でカラーから洗い流してKBrを溶解し、サンプルを回収します。
- あるいは、ペレットを取り出して、将来の参照やさらなる分析のために保存することもできます。
この方法は、KBr マトリックスが IR 領域で透明であり、サンプルを通る IR ビームの明確な透過を可能にするため、固体サンプルの高品質の IR スペクトルを取得するのに非常に効果的です。正確で再現性のある結果を確保するには、適切なテクニックと取り扱いが重要です。
概要表:
| ステップ | 説明 |
|---|---|
| 1. 準備 | KBr 粉末を乾燥させ、サンプルと 1:100 ～ 1:200 の比率で混合します。 |
| 2. 混合物のロード | 短いアンビルをカラーに挿入し、KBr とサンプルの混合物を均等に注ぎます。 |
| 3. 圧力をかける | 長いアンビルを挿入し、プレス機に置き、8 ～ 10 トンの圧力をかけてペレットを形成します。 |
| 4. ペレットの取り出し | 破損や汚染を避けるため、アンビルを慎重に取り外してペレットを取り扱います。 |
| 5. 分析用の取り付け | IR 分光計と互換性のある V 字型ホルダーにペレットが入ったカラーを置きます。 |
| 6. 分析後の取り扱い | ペレットを水ですすいでサンプルを回収するか、将来の分析のために保存してください。 |
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