現代のIR分光法で使用される主要な機器は、フーリエ変換赤外分光光度計(FTIR分光計)です。 この装置は、物質が赤外光をどのように吸収するかを分析することにより、高分解能のスペクトルデータを迅速に取得します。古い回折分光計も存在しますが、FTIR分光計はその優れた速度、感度、および信号対雑音比から、現在の標準となっています。
現代の赤外線分析の核心は、単なるプリズムやグレーティングではなく、干渉計を中心とした洗練されたシステムです。このコンポーネントがどのように機能するかを理解することが、FTIRが化学物質同定の主要な方法になった理由を理解するための鍵となります。
FTIR分光計の仕組み
すべてのFTIR分光計の中核には、古い機器にはないコンポーネント、すなわち干渉計があります。最も一般的なタイプはマイケルソン干渉計です。
干渉計の役割
干渉計の役割は、光源からの赤外光のビームを2つの別々のビームに分割することです。一方のビームは固定された距離を定置ミラーまで進み、反射して戻ります。もう一方のビームは移動ミラーまで進み、これも反射して戻る前に、ビームの光路長を連続的に変化させます。
これら2つのビームが再結合されると、それらは建設的(より強い信号を生成)または破壊的(互いに打ち消し合う)に「干渉」します。この干渉パターンは、移動ミラーが前後にスキャンするにつれて変化します。
干渉計からスペクトルへ
検出器はスペクトルを直接測定するわけではありません。代わりに、移動ミラーの位置の関数として結合された光強度を測定します。この結果得られる信号は干渉計と呼ばれます。
干渉計は、必要なすべての周波数情報が同時に含まれている複雑な信号です。その後、コンピューターがこの干渉計に対してフーリエ変換と呼ばれる数学的演算を実行します。この計算により、干渉パターンが効果的に復号化され、時間領域信号(強度対ミラー位置)から周波数領域信号(強度対波数)に変換されます。
最終的な出力は、サンプルによって吸収された赤外光の周波数を示すグラフである、おなじみのIRスペクトルです。
FTIRシステムの主要コンポーネント
FTIR分光計は、それぞれ特定の機能を持つ統合された部品のシステムです。
1. IR放射光源
このシステムには、連続的で広帯域の赤外放射を放出する光源が必要です。一般的な光源には、1000°C以上に加熱された炭化ケイ素のロッドであるグローバー(Globar)や、加熱されると発光する他のセラミックフィラメントなどがあります。
2. 干渉計
前述のように、これは中心的なコンポーネントであり、通常はビームスプリッター、固定ミラー、移動ミラーを備えたマイケルソン干渉計です。これは、干渉計を生成するためにIR信号を変調する役割を果たします。
3. サンプルコンパートメント
分析対象の物質が配置される場所です。IRビームがサンプルを通過し、分子内の特定の官能基がその特性周波数で光を吸収します。
4. 検出器
検出器は、サンプルを通過した後の干渉計信号を測定します。最も一般的なタイプは、信頼性が高く室温で動作するトリグリシン硫酸セリウム(DTGS)などの焦電性検出器です。より高い感度や高速測定が必要な場合は、液体窒素冷却を必要とするテルル化カドミウム水銀(MCT)検出器が使用されます。
5. コンピューターシステム
専用のコンピューターが不可欠です。これはミラーの動きを制御し、検出器からデータを収集し、フーリエ変換を実行し、最終的なスペクトルを分析担当者に表示します。
トレードオフの理解:FTIR対回折IR
FTIRが主流になる前は、化学者は回折IR分光計を使用していました。その違いを理解することは、FTIRが現代の標準である理由を浮き彫りにします。
回折分光計(古い方法)
回折装置は、プリズムや回折格子などの単色化装置を使用して、赤外光をその構成周波数に物理的に分離します。その後、これらの周波数を一度に1つずつスキャンし、各点で吸収をゆっくり測定してスペクトルを構築します。
FTIRの利点
FTIR分光計には3つの主な利点があり、これらはまとめてフェルゲットの利点、ジャクノの利点、およびコンの利点として知られています。
- 速度(フェルゲットの利点): FTIRはすべての周波数を一度に1つずつ測定するのではなく同時に測定するため、1秒以下で完全なスペクトルを取得できます。回折装置では数分かかることがあります。
- 信号強度(ジャクノの利点): FTIRシステムは、分解能を得るために回折装置が必要とするような狭いスリットを必要としません。これにより、はるかに多くの光(エネルギー)が検出器に到達し、より強力な信号と優れた信号対雑音比が得られます。
- 精度(コンの利点): HeNeレーザーを使用して移動ミラーの位置を正確に追跡することで、非常に高い波長精度と再現性が得られ、スペクトルの再現性が高くなります。
分析に最適な選択をする
FTIR分光計が標準機器ですが、特定の構成は分析ニーズによって異なります。
- ルーチン品質管理または教育が主な焦点の場合: 室温DTGS検出器を備えた標準的な卓上型FTIRは、堅牢で信頼性が高く、費用対効果が高くなります。
- 微量分析または高速反応速度論が主な焦点の場合: 優れた感度と速度を実現するために、液体窒素冷却MCT検出器を搭載した高性能FTIRが必要です。
- 困難なサンプルや不透明なサンプルの分析が主な焦点の場合: FTIRと、全反射減衰(ATR)結晶などの特殊なサンプリングアクセサリを組み合わせる必要があります。
結局のところ、FTIR分光計は、比類のない性能と汎用性を提供する、現代の赤外線分析のための決定的な機器です。
要約表:
| コンポーネント | 機能 | 主な特徴 |
|---|---|---|
| IR放射光源 | 広帯域赤外光を放出する | グローバー(加熱された炭化ケイ素) |
| 干渉計 | 光を分割・再結合して干渉計を生成する | 移動ミラーを備えたマイケルソン型 |
| サンプルコンパートメント | 分析対象の物質を保持する | IRビームがサンプルを通過する |
| 検出器 | 干渉計信号を測定する | DTGS(室温)またはMCT(冷却、高感度) |
| コンピューターシステム | フーリエ変換を実行し、スペクトルを表示する | データを読み取り可能なIRスペクトルに変換する |
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