分光分析用のKBrペレットを準備するには、約0.1%から1.0%の固体サンプルを200〜250 mgの微細な臭化カリウム（KBr）粉末と徹底的に混合する必要があります。この混合物を細かく粉砕し、13 mmのペレット形成ダイに充填し、真空下で約8トンの負荷で圧縮して透明なディスクを作成します。
主な目的：目標は単に粉末を圧縮することではなく、KBrをガラス状の透明な媒体に融合させることです。プレス中の真空達成は非常に重要です。真空がないと、閉じ込められた空気や湿気が脆く曇ったペレットになり、光を散乱させてデータに悪影響を与えます。
準備段階
正しい比率の設定
標準的な直径13 mmのペレットの場合、200〜250 mgの微細なKBr粉末から始めます。少量のサンプル材料を追加します。通常、総重量の0.1%から1.0%（約1 mg）の間です。
粉砕と混合
乳鉢と乳棒または粉砕機を使用して、サンプルとKBrを徹底的に混合します。均一性を確保するために、混合物は非常に細かい粒度、理想的には75 µm未満に粉砕する必要があります。
湿気管理
KBrは吸湿性があり、空気中の水分を急速に吸収します。プレス前に混合物がかなりの水分を吸収するのを防ぐために、混合プロセスを迅速に行い、可能であれば乾燥した環境で行ってください。
プレス手順
ダイへの充填
粉砕した混合物をペレット形成ダイに移します。圧縮中の応力不均一を防ぐために、粉末がダイの表面全体に均一に分布していることを確認してください。
真空の適用
数mm Hgを達成できる真空ポンプにダイを接続します。全圧に達する前に数分間真空を引き、混合物を脱気して閉じ込められた空気や湿気を効果的に除去します。
混合物の圧縮
ダイに約8トンの力を加えます。真空を引き続けながら、この圧力を数分間維持します。この力と真空の組み合わせにより、粉末が固体で透明な窓に融合します。
後処理と取り扱い
ペレットの取り外し
圧力を解放し、ダイカラーからアンビルを取り外します。多くのセットアップでは、KBrペレットは安全な取り扱いのために金属カラー内に保持されるように設計されています。
分析用マウント
ペレットを含むカラーを、V字型ホルダーなどのサンプルホルダーに配置します。このアセンブリは、分析のために分光計の標準スライドマウントに適合します。
清掃と廃棄
スペクトルを取得した後、ペレットを排出して将来の参照用に保存できます。あるいは、KBrは水溶性であるため、ペレットを水でカラーから洗い流すだけで済みます。
避けるべき一般的な落とし穴
「曇ったペレット」の問題
ペレットが透明ではなく、不透明または白色に見える場合は、通常、真空不足または過剰な湿気が原因です。マトリックスに残った空気のポケットが光を散乱させ、スペクトルのベースラインを上昇させます。
不適切な粒子サイズ
サンプルが十分に細かく粉砕されていない（75 µm以上）場合、ビームは大きな粒子で散乱します。これによりクリスチャンセン効果が発生し、結果として得られるスペクトルでバンド形状が歪みます。
過飽和
1.0%を超えるサンプルを追加しても信号は改善されません。多くの場合、「ボトムアウト」（全吸収）になり、強いバンドが飽和します。KBr分光法では、非常に希薄な光路長が必要です。
目標に合わせた適切な選択
データが信頼できることを保証するために、特定の分析要件に基づいてアプローチを調整してください。
- ルーチン同定が主な焦点の場合：8トンの負荷と1%のサンプル濃度を厳守して、堅牢で取り扱いやすいペレットを確保してください。
- 高感度定量分析が主な焦点の場合：真空ステップを優先し、すべての空気の痕跡を除去するためにより長く実行して、可能な限り最も明確な背景を提供してください。
完璧なKBrペレットは、ガラス片のように見えるはずです。テキストが読めない場合は、再プレスする必要があるでしょう。
概要表：
| パラメータ | 推奨値 | 目的 |
|---|---|---|
| サンプル濃度 | 0.1% - 1.0% | バンド飽和の防止 |
| KBr粉末量 | 200 - 250 mg | 13mmペレットの標準 |
| 粒子サイズ | < 75 µm | 光散乱の防止 |
| 圧縮力 | ~8トン | 粉末を固体に融合させる |
| 真空度 | 数mm Hg | 空気と湿気の除去 |
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