臭化カリウム(KBr)は、カリウム(K)と臭素(Br)からなる化合物です。赤外分光法を用いて粉末試料の分子構造を調べるためのペレットの調製によく使用されます。
KBrペレットを調製するには、KBr粉末100部に対して試料1部の割合で少量の試料を加え、乳鉢と乳棒を使ってよく混ぜる。KBr粉末を細かく砕きすぎると、周囲の水分を吸収してしまうことがあるため、砕きすぎないことが重要である。
試料とKBr粉末を混合したら、ペレットダイに移し、油圧プレスで圧縮します。プレスの均一な力により、赤外光に対してほとんど透明であるが、フーリエ変換赤外(FTIR)装置の検出範囲内にある希薄な量の試料を含む固体ペレットが作られる。
ペレット法は、KBrなどのハロゲン化アルカリが圧力を受けると可塑化し、赤外領域で透明なシートを形成する性質を利用する。ペレットは通常、直径13mmで調製される。
ペレットの調製では、KBr粉末から空気と水分を除去することが重要である。これは、数mmHgの真空下で約8トンの力を数分間加えることで行う。真空度が不十分だと、光を散乱させるペレットが割れやすくなる。
KBr粉末をペレットにする前に、最大200メッシュサイズまで粉砕し、約110℃で2~3時間乾燥させることを推奨する。急激な加熱は、KBr粉末をKBrO3に酸化させ、褐色に変色させる可能性があるため、避けるべきである。
KBrペレットを使用して測定を行う場合、空のペレットホルダーをサンプルチャンバーに挿入してバックグラウンド測定を行うのが一般的です。さらに、サンプルを含まないKBrペレットをペレットホルダーに装着してバックグラウンド測定を行うことで、ペレット内の赤外光散乱ロスやKBrに吸着した水分を補正することができます。
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