臭化カリウム(KBr)は、カリウム(K)と臭素(Br)からなる化合物である。
赤外分光法を用いて粉末試料の分子構造を研究するためのペレットの調製によく使用されます。
知っておくべき5つの重要事実
1.KBrペレットの調製
KBrペレットを調製するには、KBr粉末に少量の試料をKBr100部に対して試料1部の割合で加えます。
この混合物を乳鉢と乳棒を使ってよく混ぜる。
KBr粉末をあまり細かく砕きすぎると、周囲の水分を吸収してしまうので注意する。
2.圧縮工程
試料とKBr粉末を混合したら、ペレットダイに移し、油圧プレス機で圧縮する。
プレスの均一な力により、赤外光に対してほとんど透明であるが、フーリエ変換赤外分光(FTIR)装置の検出範囲内に希釈された量の試料を含む固体ペレットが作られる。
3.ハロゲン化アルカリの性質
ペレット法は、KBrのようなアルカリハライドが圧力を受けると可塑性を帯び、赤外領域で透明なシートを形成する性質を利用します。
ペレットは通常直径13mmで調製される。
4.空気と水分の除去
ペレットの調製中、KBr粉末から空気と水分を除去することが重要である。
これは、数mmHgの真空下で約8トンの力を数分間加えることによって行われる。
真空度が不十分だと、光を散乱させるペレットが壊れやすくなる。
5.粉砕と乾燥
KBr粉末をペレットにする前に、最大200メッシュまで粉砕し、約110℃で2~3時間乾燥させることを推奨する。
急激な加熱は、KBr粉末をKBrO3に酸化させ、褐色に変色させる可能性があるため、避けるべきである。
専門家にご相談ください
KBrペレットを使用して測定を行う場合、空のペレットホルダーをサンプルチャンバーに挿入した状態でバックグラウンド測定を行うのが一般的です。
さらに、サンプルを含まないKBrペレットをペレットホルダーに装着してバックグラウンド測定を行うと、ペレット内の赤外光散乱ロスやKBrに吸着した水分を補正することができます。
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