XRD分析用の試料の準備には、試料の種類によっていくつかの手法があります。
固体試料で最も一般的な方法は、プレスしたペレットを作ることです。
ここでは、この方法で試料を調製する方法をステップ・バイ・ステップで説明します：
従うべき7つの必須ステップ
1.試料の粉砕
試料を微粒子にすることから始める。
乳鉢と乳棒、または粉砕機を用いて行う。
同じような大きさの粒子で均質な粉末にすることが目的である。
2.バインダーとの混合
次に、粉砕した試料を結合剤または粉砕助剤と混合する。
バインダーは、プレス工程で粒子をつなぎとめるのに役立ちます。
バインダーには、ワックス、パラフィン、セルロースなど、いくつかの種類があります。
結合剤の選択は、試料の性質と分析要件に依存する。
3.容器への移し替え
試料とバインダーが混合されたら、混合物を粉砕または混合容器に移す。
必ず調製する試料の量に適した容器を使用する。
4.プレス型に流し込む
混合物をプレス型に流し込む。
プレスダイは、希望するペレットのサイズと形状に基づいて選択する。
均一なペレットにするために、金型に均一に粉末を充填し、圧縮することが重要です。
5.圧力を加える
サンプルを圧縮するために、プレスダイに圧力をかけます。
推奨される圧力範囲は15～35トンです。
利用可能な設備に応じて、油圧プレスまたは手動プレスを使用して行うことができます。
6.ペレットの取り出し
圧力をかけた後、圧力を解放し、プレス型からペレットを注意深く取り出します。
出来上がったペレットは固く、表面が滑らかでなければならない。
7.XRD分析の準備
ペレットはXRD分析の準備ができました。
直接XRD装置に入れて測定できます。
重要な考慮事項
試料調製レシピを設計する際には、試料の粒子径、バインダーの選択、試料の希釈比、プレスに使用する圧力、ペレットの厚さなどをすべて考慮する必要があります。
これらの要因は、XRD結果の精度と再現性に影響を与えます。
加圧ペレット法以外にも、ルースパウダー法などのXRD分析用の試料調製技法があります。
これらの技法は化学的プロセスを必要とせず、少量の粉末試料の測定に使用できます。
測定中に圧粉体の破損を防ぐために、適切な試料調製法と付属品を選択する必要があります。
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