XRD分析用の試料を調製するには、分析する試料の種類に応じていくつかの手法があります。固体試料の最も一般的な方法は、プレスしたペレットを作ることです。ここでは、この方法で試料を調製する方法を順を追って説明します：
1.試料を微粒子にすることから始める。乳鉢と乳棒、または粉砕機を使って行う。目的は、粒径のそろった均質な粉末にすることである。
2.次に、粉砕した試料をバインダーまたは粉砕助剤と混合する。バインダーは、プレス工程で粒子をつなぎとめるのに役立つ。バインダーには、ワックス、パラフィン、セルロースなど、いくつかの種類があります。バインダーの選択は、試料の性質や分析要件によって異なります。
3.試料とバインダーが混ざったら、混合物を粉砕または混合容器に移す。必ず調製する試料の量に適した容器を使用する。
4.混合物をプレス型に流し込む。プレス金型は、希望するペレットのサイズと形状に応じて選択する。均一なペレットにするために、金型に均一に粉を充填し、圧縮することが重要である。
5.押し型に圧力をかけ、試料を圧縮する。推奨される圧力範囲は15～35トンである。利用可能な設備に応じて、油圧プレスまたは手動プレスを使用して行うことができる。
6.圧力をかけた後、圧力を解放し、プレスダイからペレットを注意深く取り出す。出来上がったペレットは固く、表面が滑らかでなければならない。
7.これでペレットはXRD分析の準備ができた。直接XRD装置に入れて測定することができる。
試料調製レシピを設計する際には、試料の粒子径、バインダーの選択、試料の希釈比、加圧に使用する圧力、ペレットの厚さなどをすべて考慮する必要があることに注意することが重要です。これらの要因は、XRD結果の精度と再現性に影響を与えます。
XRD分析用の試料調製法には、プレスド・ペレット法のほかに、ルース・パウダー法などがある。これらの手法は化学的プロセスを必要とせず、少量の粉末試料の測定に使用できます。測定中に圧粉体の破損を防ぐため、適切な試料調製法と付属品を選択する必要があります。
全体として、XRD分析のための試料調製は、正確で再現性のある結果を得るための重要なステップです。装置メーカーが提供する具体的なガイドラインや考慮事項に従い、分析する試料の種類に特有の試料前処理技術については関連文献を参照することをお勧めします。
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