フーリエ変換赤外（FTIR）分光法において、臭化カリウム（KBr）は、最も有用な周波数範囲（4000～400 cm⁻¹）で赤外光に対して透明であるため、固体サンプルを調製するために最も一般的に使用される材料です。さらに、その結晶構造により、高圧下で薄くガラスのような透明なディスクにプレスすることができ、サンプルを固定してIRビームが通過して分析できるようになります。
FTIRにおけるサンプルマトリックスの選択は恣意的なものではありません。それは、赤外線ビームにとって見えない窓として機能する材料を探すことです。KBrは、ほぼ完璧なIR透過性と安定した固体ディスクを形成する物理的特性を独自に組み合わせているため、標準となっていますが、水に対する強い親和性は、重要かつ永続的な課題を提示します。
FTIRマトリックスの基本的な要件
KBrが使用される理由を理解するためには、まず、IR分析用のサンプルを保持するのに適した材料とは何かを確立する必要があります。主な目標は、サンプルを保持している材料ではなく、サンプルを測定することです。
赤外線透過性：「見えない窓」
FTIR分光法は、C-H、O-H、C=Oなどの分子結合の振動を検出することで機能します。これらの結合は特定の周波数で赤外光を吸収し、独自のスペクトル指紋を作成します。
マトリックス材料（サンプルと混合される物質）は、この分析領域で独自の振動を持っていてはなりません。KBrはイオン性塩（K⁺Br⁻）です。そのイオン格子振動は非常に低い周波数で発生し、ほとんどのmid-IR分光計の400 cm⁻¹のカットオフをはるかに下回ります。これにより、関心のある領域ではIRビームに対して実質的に見えなくなります。
圧力下での物理的可塑性
固体サンプルでは、IRビームが通過するための薄く均一な媒体を作成し、光の散乱を最小限に抑えることが目標です。
KBrは、極端な圧力下で柔らかくプラスチックのような性質を持ちます。微粉砕されたKBrが数トンの力でダイにプレスされると、その結晶が融合して流れ、機械的に安定した固体で半透明のペレットを形成します。
化学的不活性
マトリックス材料はサンプルと反応してはなりません。KBrは安定した塩であり、FTIRで分析される有機化合物および無機化合物の大部分と一般的に不活性であり、収集されるスペクトルが純粋に分析対象物のものであることを保証します。
臭化カリウム（KBr）が優れている理由
KBrは、固体透過マトリックスのすべての基本的な要件を満たしており、歴史的および教育的な標準となっています。
広く遮るもののないスペクトルウィンドウ
KBrは、4000 cm⁻¹から400 cm⁻¹まで、クリアで遮るもののない視野を提供します。これは、未知の化合物の特定や材料の特性評価に不可欠な「指紋領域」と官能基領域全体をカバーします。
均一なペレットの形成
サンプルがKBr粉末と密接に粉砕されると、サンプル粒子はKBrマトリックス内に分散します。この混合物をプレスすると、固溶体または非常に均一な分散が作成されます。
この均一性は、平坦なベースラインと再現性のある定量可能な吸収ピークを持つ高品質のスペクトルを生成するために不可欠です。
コストと入手可能性
臭化カリウムは一般的な化学物質であり、分光分析に必要な高純度のものが比較的安価で容易に入手できます。
トレードオフと一般的な落とし穴の理解
KBrは標準ですが、重大な課題がないわけではありません。熟練した分析者は、その主な弱点を管理する方法を知っている必要があります。
重要な問題：吸湿性
KBrは吸湿性があり、大気中の水分を容易に吸収します。水（H₂O）は非常に強いIR吸収体であり、2つの特徴的なピークを生成します。1つは3400 cm⁻¹付近の非常に広い吸収（O-H伸縮）、もう1つは1640 cm⁻¹付近のよりシャープなバンド（H-O-H曲げ）です。
KBrが「湿っている」場合、これらの大きな水のピークが重要なサンプルピークを覆い隠し、スペクトルを役に立たないものにしてしまう可能性があります。このため、分光分析グレードのKBrはデシケーターに保管し、使用前にオーブンで焼いて吸収された水分を飛ばす必要があります。
粒子サイズの重要性
サンプル粒子がIR光の波長に対して大きすぎると、 significantな光散乱を引き起こす可能性があります。この現象はクリスチャンセン効果として知られており、スペクトルの解釈を困難にする歪んだ傾斜したベースラインをもたらします。
これを防ぐために、サンプルはKBrと混合する前に、めのう乳鉢と乳棒を使用して微粉末（粒子サイズ < 2 µm）に粉砕する必要があります。
代替固体マトリックス
塩化カリウム（KCl）やヨウ化セシウム（CsI）などの他のアルカリハライドも使用できます。CsIはより高価ですが、使用可能なスペクトル範囲をより低い周波数（約200 cm⁻¹）に拡張できるため、特定の無機化合物の研究に役立つ場合があります。
適切なサンプル調製方法の選択
KBrペレット法は古典的な透過技術ですが、唯一の選択肢ではありません。現代のラボでは、より簡単で迅速な方法に依存することがよくあります。
全反射減衰（ATR）
ATRは現在、最も一般的なFTIR技術です。サンプルを高屈折率結晶（多くの場合ダイヤモンドまたはセレン化亜鉛）に直接押し付けることを伴います。IRビームは結晶内で内部反射しますが、そのエネルギーの一部（「エバネッセント波」）はサンプルに数マイクロメートル浸透します。
ATRは事実上サンプル調製を必要とせず、KBrと水の問題を完全に回避できるため、迅速な分析に理想的です。
ヌジョールマリング
この技術では、固体サンプルを数滴の鉱物油（ヌジョール）と粉砕して、濃厚なペーストまたは「マリング」を作成します。このペーストの薄い膜を2枚の塩板（多くの場合NaClまたはKBr）の間に塗布します。
欠点は、鉱物油自体がC-H吸収バンドを持っているため、常にスペクトルに現れ、その領域のサンプル情報を覆い隠す可能性があることです。
目標に合った適切な選択をする
サンプル調製の選択は、分析のニーズ、サンプルの性質、および利用可能な機器によって決定されるべきです。
- 純粋な固体化合物の最高品質の参照スペクトルを得ることが主な焦点である場合：慎重に調製されたKBrペレットは、透過分光法のゴールドスタンダードであり続けます。
- 迅速な分析、品質管理、または困難なサンプル（例：ポリマー、ペースト、液体）の分析が主な焦点である場合：全反射減衰（ATR）は、最小限のサンプル調製で済む優れた現代的な方法です。
- サンプルが圧力に敏感であるか、ペレットプレスがない場合：ヌジョールマリングは、油による固有のスペクトル干渉を受け入れることができる限り、KBrペレットの古典的で低コストの代替手段を提供します。
これらのサンプル調製の原則を理解することが、クリーンで信頼性が高く、解釈可能なFTIRスペクトルを生成するための鍵となります。
要約表：
| 特性 | FTIRにとって重要な理由 |
|---|---|
| IR透過性 | 4000-400 cm⁻¹で透明。クリアなスペクトルウィンドウを提供。 |
| ペレット形成 | 高圧下で安定した透明なディスクにプレスされる。 |
| 化学的不活性 | ほとんどの有機/無機サンプルと一般的に不活性。 |
| 吸湿性 | 水を吸収し、スペクトルに干渉ピークを引き起こす可能性がある。 |
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