要するに、IR分光法は、固体、液体、気体というすべての主要な物質状態でサンプルを分析できる、驚くほど用途の広い技術です。重要なのはサンプル自体の物理的状態ではなく、分析のためにどのように調製されるかです。
IR分光法サンプルの最も重要な要件は、赤外線透過性です。サンプル、およびサンプルを保持または封入するために使用される材料は、測定を成功させるためにIR放射線がそれを通過できるようにする必要があります。
核となる原理：赤外線透過性
どのサンプルが使用できるかを理解するためには、まずその技術がどのように機能するかを理解する必要があります。IR分光法は、サンプルの化学結合によって吸収される赤外光の特定の周波数を測定します。
透過性が不可欠な理由
機器の検出器がどの周波数が吸収されたかを測定するためには、まず光がサンプルを通過できる必要があります。サンプルが不透明であるか、光を散乱させすぎる場合、意味のあるデータを収集することはできません。
この原理はサンプル調製のあらゆる側面を決定します。目標は、IRビームに対して透明なほど薄い、希釈されている、または媒体に懸濁されているサンプルを作成することです。
塩板（NaClおよびKBr）の役割
サンプルホルダー、窓、ペレットを作成するために、塩化ナトリウム（NaCl）や臭化カリウム（KBr）などの材料が使用されているのをよく見かけるでしょう。これは、それらのイオン結合が中赤外領域で光を吸収しないため、分光計に対して事実上目に見えないからです。
固体サンプルの分析
固体サンプルの調製は、IR放射線に対して透明な形態に変換する必要があるため、最も手間のかかるプロセスであることがよくあります。
プレスペレット法
最も一般的な方法は、少量の固体サンプルを乾燥したIR透過性の塩粉末、通常は臭化カリウム（KBr）で細かく粉砕することです。この混合物を次に非常に高い圧力にかけ、小さな透明なディスクまたは「ペレット」を形成し、これを分光計のビームに直接配置できます。
マルチング法
代替法は、固体を非常に細かい粉末に粉砕し、次にNujol（鉱油）などの重油を1、2滴加えて混合することです。これにより、ペースト状または「マル（mull）」が作成され、これを塩板上に薄く塗布します。油自体のスペクトルは最終結果から差し引く必要があります。
その他の固体技術
一部のポリマーでは、材料を適切な溶媒に溶解し、塩板上に蒸発させて薄いキャストフィルムを残すことでサンプルを調製できます。
液体および気体サンプルの分析
液体と気体は、本質的にバルク固体よりも不透明度が低いため、調製が簡単なことがよくあります。
液体サンプルセル
液体に対する最も簡単な方法は、研磨された2枚の塩板（NaClやKBrなど）の間に一滴を置くことです。板を押し付けて非常に薄い液体の膜を作成すると、分析には十分です。
ガスサンプルセル
ガスサンプルは、特殊なガスセルを使用して分析されます。これらは両端にIR透過性の窓を持つチューブです。ガスは密度が非常に低く、したがってIR光をほとんど吸収しないため、測定可能な信号を生成するのに十分な分子がビームと相互作用するように、これらのセルは非常に長い光路長（通常5〜10 cm以上）を持っている必要があります。
実際的な限界の理解
IR分光法は多用途ですが、課題がないわけではなく、そのほとんどはサンプル調製に関連しています。
水の問題
水性（水ベース）サンプルの分析は非常に困難です。水自体は非常に強く、広いIR吸収帯を持ち、サンプルの信号を覆い隠す可能性があります。さらに、最も一般的な塩板（NaClおよびKBr）は水溶性であり、すぐに損傷します。
サンプル調製が鍵となる
不適切な調製は、不良データの最も一般的な原因です。固体の場合、粒子が十分に細かく粉砕されていないと、IRビームを吸収するのではなく散乱するため、歪んで使用できないスペクトルになります。
濃度と光路長
IR信号の強度は、サンプルの濃度と光がそれを通過する距離に比例します。これが、純粋な液体は非常に薄い膜で測定され、低濃度のガスは測定可能な信号を得るために非常に長い光路長を必要とする理由です。
サンプルのための適切な選択
あなたの方法は、分析する必要のある材料の物理的状態と特性によって完全に決定されます。
- 純粋な固体が主な焦点である場合： KBrペレット法とマル法は、高品質で定量的なデータを生成するための標準的な方法です。
- 純粋な液体が主な焦点である場合： 2枚の塩板の間の薄膜は、最も速く最も直接的な分析方法です。
- ガスが主な焦点である場合： 測定可能な信号を得るには、特殊な長光路長ガスセルが必要になります。
- サンプルが溶媒に溶解されている場合： 関心のあるIR領域で溶媒自体が透明であることを確認し、その溶媒に耐性のある液体セルを使用する必要があります。
結局のところ、IR分析の成功は、サンプルの状態よりも、赤外光に対して透明になるようにそれを正しく調製することに大きく依存します。
要約表：
| サンプル状態 | 一般的な調製方法 | 主な考慮事項 |
|---|---|---|
| 固体 | KBrプレスドペレットまたはマル（Nujol） | 光の散乱を避けるために細かく粉砕する必要がある |
| 液体 | 塩板（NaCl/KBr）間の薄膜 | IR透過性溶媒が必要。水は避ける |
| 気体 | 長光路長ガスセル | 低密度のため、検出にはより長い光路が必要 |
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