XRF（蛍光X線）分析では、正確で信頼性の高い結果を得るために慎重な試料前処理が必要です。試料のサイズと前処理方法は、分析の質に重要な役割を果たします。固体試料は通常、プレスペレットまたは溶融ビーズとして調製され、粒子径は理想的には50µm以下（75µmまで許容可能）です。プレスペレットは、試料を微粉末に粉砕し、高圧下で圧縮することで作製され、溶融ビーズは、試料をフラックスと混合し、高温で加熱することで作製される。どの方法を選択するかは、試料の種類、結合特性、マトリックスの影響や微量元素の希釈を最小限に抑える必要性によって決まります。適切な前処理を行うことで、均一性が確保され、粒子径や組成の違いによる測定のばらつきが減少します。
キーポイントの説明
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サンプル前処理法:
- プレスペレット:蛍光X線試料の前処理として最も一般的な方法。試料を微粉末（理想的には50µm未満だが、75µmまで許容可能）に粉砕し、ダイセットを用いて高圧で圧縮する。試料の結合力が弱い場合は、ワックスバインダーを加えて結合力を高めることができる。
- 溶融ビーズ:試料をフラックス（四ホウ酸リチウムなど）と混合し、高温で加熱して均質なガラスビーズにする方法です。この方法は優れた均質性を確保できる反面、微量元素を希釈する可能性があり、微量分析には不向きです。
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粒子径の要件:
- 正確な蛍光X線分析を行うには、試料を50µm以下の粒子径に粉砕する必要があります。粒子径が小さいと、加圧下での結合が良好になり、不均一性に起因する測定誤差のリスクが低減します。より大きな粒子（75µmまで）も許容されますが、測定結果の精度を損なう可能性があります。
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プレス荷重要件:
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ペレット化に必要な加圧荷重は、サンプルの種類によって異なります：
- 食品サンプル 2～4トン
- 医薬品:20トンまで
- 鉱石:最大40トン
- 加圧荷重により試料が効果的に結合され、分析用の緻密で均一なペレットが形成されます。
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ペレット化に必要な加圧荷重は、サンプルの種類によって異なります：
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均一性の重要性:
- 正確な定量分析には、試料の組成ができるだけ均一であることが必要です。粒子径や組成が異なると、マトリックス効果や共存元素による干渉が生じ、測定結果にばらつきが生じます。
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装置とツール:
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効果的なサンプル前処理には、高品質の機器が不可欠です。これには以下が含まれます：
- プラチナ実験器具:高温に耐える溶融法に使用。
- 高性能溶融炉:溶融ビーズ調製のための安定した加熱を保証します。
- 化学専用の金型:サンプルの種類に合わせて最適なペレットを形成します。
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効果的なサンプル前処理には、高品質の機器が不可欠です。これには以下が含まれます：
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プレスペレットの利点:
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プレスされたペレットは、そのため人気のある選択肢です：
- 高品質:正確で再現性の高い測定を実現。
- スピード:フューズドビーズに比べ、比較的短時間で準備できる。
- 費用対効果:フュージョン法と比較して低コストであるため、日常分析に利用しやすい。
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プレスされたペレットは、そのため人気のある選択肢です：
これらのガイドラインに従うことで、ユーザーは試料を最高水準で調製し、エラーを最小限に抑え、信頼性の高い蛍光X線分析結果を得ることができます。
総括表
| アスペクト | 詳細 |
|---|---|
| 理想的な粒子径 | <50µm（75µmまで許容可能） |
| 調製方法 | 圧搾ペレットまたは溶融ビーズ |
| プレス荷重 | 食品：2～4トン、医薬品：20トンまで、鉱石：40トンまで |
| 主要設備 | プラチナ製実験器具、溶解炉、化学専用金型 |
| ペレットの利点 | 高品質な結果、迅速な前処理、ルーチン分析における費用対効果 |
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