XRD（X線回折）分析に最低限必要な試料は、主にXRF（蛍光X線）分析について説明されている本書には明記されていません。しかし、XRD分析に必要な試料の調製と量は、材料分析における一般的な慣行から推測することができます。一般的にXRDでは、試料が微粉砕され、試料ホルダーに均質に分散されていれば、少量の試料、多くの場合10～20mg程度で十分です。XRDの重要な要件は、X線が透過して材料の結晶構造と相互作用できるような試料でなければならないということです。
X線回折では、結晶構造がよく再現され、X線が多数の結晶子と相互作用できるように、試料を微粉末に粉砕する。この粉砕工程は、正確で再現性の高いX線回折パターンを得るために不可欠な均質な試料を得るために極めて重要である。その後、粉末をスライドガラスや試料ホルダーに広げ、均一に分散させ、圧縮することで、好ましい配向や厚みのばらつきを最小限に抑えます。
要約すると、本文で言及した15gという具体的な量はXRF分析用ですが、XRDの場合は、はるかに少量、通常は約10～20mgの微粉砕され均質に調製された試料で十分です。この試料調製法により、試料がX線ビームと効果的に相互作用できる状態になり、明瞭で解釈可能な回折パターンを得るために重要な役割を果たします。
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