XRF（蛍光X線）分析を行う場合、試料のサイズは非常に重要です。
通常、試料面は大きくする必要があり、使用する金型のタイプにもよりますが、通常は32 mmまたは40 mmです。
試料サイズと前処理方法の選択は、分析する特定の材料と希望する精度レベルによって決まります。
蛍光X線分析における試料サイズと前処理に関する4つの主な考慮事項
1.さまざまな材料のサンプルサイズと前処理
食品サンプル
食品サンプルは、2～4トンの圧力で済む場合があります。
均質性を確保するために粉砕して調製できます。
医薬品
医薬品は最大20トンの圧力が必要な場合があります。
これらは手動XRFプレスに最適です。
一般的には、試料を研磨し、表面を平らに磨き上げます。
鉱石
鉱石は、最大40トンの圧力が必要な場合があります。
試料を微粒子（<75 µm）に粉砕することもあります。
より均質化するために溶融ビーズ法が使用されることもあるが、この方法では微量元素が希釈される可能性がある。
2.一般的な試料調製技術
粉砕
粉砕は均一な混合物を得るために極めて重要である。
これにより、個々の粒ではなく、試料全体を確実に分析することができます。
最適な粒径は<75 µmです。
表面処理
固体試料では、完全に平らな表面が理想的です。
不規則な表面は、試料からX線源までの距離を変化させ、誤差をもたらす可能性があります。
特に軽い元素の場合、粗い表面は長波長の元素の散乱や再吸収の原因となるため、表面の仕上げも重要です。
溶融ビーズ法
この方法では、試料とフラックス（四ホウ酸リチウムなど）を特定の比率で混合し、高温に加熱します。
より均質化が必要な場合に使用されるが、希釈のため微量元素の検出には適さない場合がある。
3.試料調製に関する考慮事項
試料と光源の距離
すべての蛍光X線分析システムは、固定された試料から線源までの距離に基づいて校正されています。
逸脱があると、測定元素の強度に影響を与える可能性があります。
エネルギー依存性
表面粗さが分析に及ぼす影響はエネルギーに依存します。
例えば、炭素や硫黄のような軽い元素は、重い元素に比べて表面の粗さによる影響が大きい場合があります。
4.概要
蛍光X線分析用の試料のサイズと前処理は、分析する材料と特定の分析要件に大きく依存します。
正確で代表的な結果を得るためには、研磨、表面仕上げ、時には溶融ビーズ前処理のような特殊な方法を含む適切な前処理技術が不可欠です。
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