XRF（蛍光X線）分析用の試料サイズは、使用するダイのタイプにもよりますが、通常32 mmまたは40 mmと、より大きな試料面が必要です。試料サイズと前処理方法の選択は、分析する特定の材料と希望する精度レベルによって決まります。
さまざまな材料のサンプルサイズと前処理
- 食品サンプル： 食品サンプル：2～4トンの圧力が必要な場合があり、均質性を確保するために粉砕することで調製できます。
- 医薬品： 最大20トンの圧力が必要な場合があり、手動XRFプレスに最適です。準備には通常、研磨と平坦な研磨面の確保が含まれます。
- 鉱物鉱石： 最大40トンの圧力が必要な場合があります。試料を微粒子（<75 µm）に粉砕し、均質化のために溶融ビーズ法を使用することもありますが、この方法では微量元素が希釈される可能性があります。
一般的な試料調製技術
- 粉砕： これは均一な混合物を得るために非常に重要であり、分析結果が個々の粒ではなく試料全体を表していることを保証します。最適な粒径は<75 µm。
- 表面処理： 固体試料の場合、完全に平らな表面が理想的です。不規則な表面は、試料からX線源までの距離を変化させ、誤差をもたらす可能性があります。特に軽い元素の場合、表面が粗いと長波長の元素の散乱や再吸収を引き起こす可能性があるため、表面仕上げも重要です。
- 溶融ビーズ法： この方法では、試料とフラックス（四ホウ酸リチウムなど）を特定の比率で混合し、高温に加熱します。より均質化が必要な場合に使用されるが、希釈のため微量元素の検出には適さない場合がある。
試料調製に関する考慮事項：
- 試料と光源の距離： すべての蛍光X線分析システムは、固定された試料から線源までの距離に基づいて校正されています。偏差があると、測定元素の強度に影響を与える可能性があります。
- エネルギー依存性： 表面粗さが分析に及ぼす影響はエネルギーに依存します。例えば、炭素や硫黄のような軽い元素は、重い元素に比べて粗い表面の影響をより強く受ける可能性があります。
まとめると、蛍光X線分析用の試料のサイズと前処理は、分析対象の材料と特定の分析要件に大きく依存します。正確で代表的な結果を得るには、研磨、表面仕上げ、時には溶融ビーズ前処理のような特殊な方法など、適切な前処理技術が不可欠です。
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