Xrf分析用のプレスペレットの作成プロセスとは？高品質なサンプル前処理で精度を達成

XRF分析用のプレスペレットを作成するプロセスは、粉末から均質な円盤状の固体を作成するように設計された標準的なサンプル前処理方法です。サンプルを微細な粒子サイズに粉砕し、結合剤と混合し、通常15〜35トンの高圧でダイ内で混合物を圧縮します。

主なポイント プレスされたペレットは、表面の不均一性や密度変動を排除することにより、粉末と比較して分析精度が大幅に向上します。目標は、X線分光計がバルク材料の代表的な断面を読み取れるように、物理的に安定した完全に平坦な表面を作成することです。

ペレット前処理の主要ステップ

1. 微細な粒子サイズへの粉砕

最初で最も重要なステップは粉砕です。均一性を確保するために、サンプル材料を微細な粉末に粉砕する必要があります。

補助データによると、理想的な粒子サイズは75マイクロメートル（µm）未満です。この低減により、大きな粒子が後方の元素へのX線到達を妨げる「粒子サイズ効果」が最小限に抑えられます。

2. 結合剤による均一化

粉砕された粉末は、混合容器内で結合剤または助剤と混合されます。これは、地質サンプルや、それ自体ではうまく付着しない脆性材料の場合に特に重要です。

一般的な結合剤には、セルロース、ワックス、またはホウ酸があり、粒子を潤滑し、粒子を結合させるのに役立ちます。典型的な混合比率は、サンプル質量に対して20％から30％の結合剤を追加することです。

3. 混合物の圧縮

均一化された混合物は、多くの場合、アルミニウムサンプルカップまたはサポート用の鋼鉄リングを使用して、プレスダイに注がれます。一般的なペレットの直径は32 mmまたは40 mmで、X線ビームが分析するのに十分な表面積を持つようにします。

次に、ダイをプレス機にセットします。サンプルは、一般的に15〜35トンの特定の圧力で圧縮され、分析に適した固体で耐久性のあるタブレットが形成されます。

トレードオフの理解

圧力のバランス

適切な圧力をかけることが不可欠です。一般的な範囲は15〜35トンですが、柔らかいサンプル（食品など）は大幅に少ない力（2〜4トン）を必要とする場合がありますが、硬い鉱石は最大40トンを必要とする場合があります。過度のプレスはペレットに応力破壊を引き起こす可能性があり、不十分なプレスは崩壊する表面をもたらします。

希釈効果

結合剤の使用は物理的な安定性のためにしばしば必要ですが、トレードオフが生じます。結合剤は分析対象ではない軽元素（炭素、水素、酸素）で構成されているため、サンプルを効果的に希釈します。バルク材料中の元素の最終濃度を計算する際には、この希釈を考慮する必要があります。

目標に合わせた適切な選択

最適な分析結果を確保するために、材料特性に合わせてアプローチを調整してください。

硬くて脆い材料（例：鉱物、鉱石）が主な焦点の場合：ペレットが崩壊しないように、<75 µmに粉砕し、結合剤（20〜30％）を高い圧力（35〜40T付近）で使用してください。
柔らかい材料または生物材料が主な焦点の場合：サンプルカップの変形や内部応力破壊の発生を避けるために、低い圧力設定（2〜4T）を使用してください。

粒子サイズと圧力を一貫して制御することにより、混沌とした粉末を信頼できる分析標準に変換します。

概要表：

ステップ	プロセス詳細	主要パラメータ
1. 粉砕	サンプル材料の粉砕	粒子サイズ < 75 µm
2. 混合	結合剤による均一化	結合剤比率 20％〜30％
3. プレス	ダイセット内での粉末圧縮	15〜35トンの圧力
寸法	標準ペレット直径	32 mmまたは40 mm

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