サンプルの前処理は、分析プロセスにおいて非常に重要なステップです。試料が元の物質を代表し、不純物がなく、目的の分析に適していることを保証します。
サンプル前処理で何が起こるか？5つの主要ステップ
1.正確な計量と混合
試料調製の最初のステップでは、試料と融合手段を正確に計量します。この精度は、サンプルが元の材料を正確に表していることを保証するために不可欠です。
次に、試料を均質化するために徹底的な混合を行います。これは、一貫した信頼性の高い分析結果を得るために非常に重要です。
2.乾燥と加熱
試料と融合手段は通常、105～110℃の温度で乾燥させ、表面の湿気を取り除きます。このステップは、分析中の湿気に関連する問題を防ぐために不可欠である。
試料に有機成分が含まれている場合は、これを除去するために加熱することもある。これは、有機物が分析結果を妨げる可能性のある分光分析において特に重要である。
3.融合手段と希釈の選択
四ホウ酸塩、炭酸塩、ピロ硫酸カリウムなどの融合手段の選択は、試料の性質と分析技法によって異なります。
希釈率は通常1:3から1:20の範囲で、分析結果を歪める可能性のある相互元素効果や自己吸収を低減します。適切な希釈は、蛍光X線分析法などで正確な定量を行うために不可欠な、直線検量線の作成にも役立ちます。
4.試料の形状と調製技術
試料が固体、粉末、液体のいずれであるかによって、異なる前処理技術が採用される。
固体の場合、均質化と粒子径の縮小が重要であり、多くの場合、特殊な粉砕機が必要となり、温度に敏感な物質や弾性のある物質では極低温粉砕も必要となる。
粉末は、プレスや融解したフレークとして調製されることがあり、液体は、電荷の蓄積を防いだり、SEMのような手法のために導電性を高めたりするための特別な処理が必要になることがある。
5.再現性の確保と干渉の最小化
試料調製プロセスを通じて、方法の再現性を確保し、試料に不純物や汚染物質がないことを保証することが不可欠である。
これには、不均一性を減らし、ばらつきを最小にし、干渉を排除するための材料と技術の慎重な選択が含まれる。これらはすべて、正確で高感度な分析結果を得るために不可欠です。
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