サンプルの前処理は分析プロセスにおいて重要なステップであり、サンプルが元の物質を代表し、不純物がなく、目的の分析に適していることを保証する。このプロセスには、正確な計量、徹底的な混合、湿気を除去するための乾燥、必要に応じて有機成分を除去するための加熱など、いくつかの重要なステップが含まれる。また、蛍光X線分析のような技術で正確な結果を得るためには、相互元素の影響や自己吸収を最小限に抑えるための融合手段と希釈率の選択も重要です。
正確な計量と混合:試料調製の最初のステップでは、試料と融合手段を正確に計量します。この精度は、試料が元の物質を正確に表していることを保証するために不可欠である。その後、試料を均質化するために徹底的な混合が行われます。これは、一貫した信頼性の高い分析結果を得るために非常に重要です。
乾燥と加熱:試料と融合手段は通常、105～110℃の温度で乾燥され、表面の湿気を取り除きます。このステップは、分析中の湿気に関連した問題を防ぐために不可欠です。試料に有機成分が含まれている場合は、これを除去するために加熱することがあります。これは、有機物が分析結果を妨害する可能性のある分光分析では特に重要です。
融合手段と希釈の選択:四ホウ酸塩、炭酸塩、ピロ硫酸カリウムなどの融合手段の選択は、試料の性質と分析手法によって異なります。希釈率は通常1:3から1:20の範囲で、分析結果を歪める可能性のある相互元素効果や自己吸収を低減します。適切な希釈は、蛍光X線分析法などで正確な定量を行うために不可欠な直線検量線の作成にも役立ちます。
試料の形状と調製技術:試料が固体、粉末、液体のいずれであるかによって、異なる前処理技術が採用される。固体の場合、均質化と粒子径の縮小が重要であり、多くの場合、特殊な粉砕機が必要となり、温度に敏感な物質や弾性のある物質の場合は極低温粉砕も必要となる。粉末はプレスや融解したフレークとして調製され、液体は電荷の蓄積を防いだり、SEMのような手法のために導電性を高めたりする特殊な処理が必要になる場合がある。
再現性の確保と干渉の最小化:調製プロセス全体を通して、方法の再現性を確保し、試料に不純物や汚染物質がないことを保証することが不可欠である。これには、正確で高感度な分析結果を得るために重要な、不均一性を低減し、ばらつきを最小限に抑え、干渉を排除するための材料と技術の慎重な選択が含まれます。
要約すると、サンプル調製は多面的なプロセスであり、サンプルが代表的で、不純物がなく、使用する特定の分析技術に対して最適に調製されるよう、細部まで注意深く注意を払う必要があります。この綿密な前処理は、信頼性の高い正確な分析結果を得るために極めて重要です。
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