IR分光法における最も一般的なエラーは、主に3つの原因から生じます。不適切なサンプル調製、二酸化炭素と水による大気干渉、そして汚染されたバックグラウンドスキャンを実行するなどの不適切な装置操作です。これらの要因は、分光計自体の実際の誤動作よりも、不良な結果を引き起こす可能性がはるかに高いです。
理解すべき核心的な原則は、高品質なIRスペクトルは装置よりも細心の注意を払った技術にかかっているということです。ほとんどすべての一般的なエラーは、スキャンボタンを押す前にサンプルをどのように準備し、取り扱うかを習得することで防ぐことができます。
主要な要因：サンプル調製のエラー
サンプルを装置に導入する方法は、エラーの最大の原因です。不適切に調製されたサンプルは、分光計がどれほど高度であっても、誤解を招くか、完全に解釈不能なスペクトルを生成します。
厚すぎるサンプル膜
液体または溶解した固体を塩化ナトリウム板の間に挟んで分析する場合、サンプル膜は極めて薄くなければなりません。
厚すぎるサンプルは、特定の周波数でIRビームの完全な吸収を引き起こします。これにより、透過率0%に達する幅広く平坦なピークが生じ、真のピーク形状や位置を特定することが不可能になります。
水による汚染
水は非常に強いIR吸収体であり、一般的な汚染物質です。サンプル中、溶媒中、またはKBrのような吸湿性物質に吸収されている可能性があります。
この汚染は、3200-3500 cm⁻¹付近に非常に幅広く顕著なピークとして現れ、サンプルの実際のO-HまたはN-H伸縮信号を容易に覆い隠す可能性があります。常に乾燥した溶媒と材料を使用してください。
不完全な粉砕（KBrペレット）
臭化カリウム（KBr）ペレットで固体サンプルを調製する場合、サンプルは微細で均一な粉末に粉砕されなければなりません。
粒子が大きすぎると、IR光を吸収する代わりに散乱させます。この現象はクリスチャンセン効果として知られ、歪んだ傾斜したベースラインを引き起こし、微妙なピークを特定することを不可能にする可能性があります。
不適切なサンプル濃度
サンプルが多すぎると、前述の飽和した平坦なピークが生じます。
逆に、サンプルが少なすぎると、非常に弱い信号と低いS/N比のスペクトルが生成されます。結果として生じるピークは、ベースラインノイズと区別することが困難になる場合があります。
残留溶媒
固体サンプルが溶媒に溶解され、完全に乾燥されなかった場合、溶媒がスペクトルに現れます。
強い溶媒ピーク（例：アセトンやエタノールから）は、実際のサンプルのピークを容易に圧倒し、誤った解釈につながる可能性があります。
環境および装置関連の問題
完璧に調製されたサンプルであっても、実験室の環境や単純な操作ミスによって結果が損なわれる可能性があります。
大気干渉
サンプルコンパートメント内の空気には、IR放射を吸収する二酸化炭素（CO₂）と水蒸気が含まれています。
CO₂は、2350 cm⁻¹付近に特徴的なシャープで強い二重ピークとして現れます。水蒸気は、主に3500-3900 cm⁻¹および1600 cm⁻¹付近に、多くのシャープで弱い回転線として現れます。
「汚れた」バックグラウンドスキャン
IR分光計は、サンプルスキャンとバックグラウンドスキャン（空の装置のスキャン）を比較することで機能します。
バックグラウンドスキャンが、塩化ナトリウム板またはATR結晶に汚染物質（溶媒残留物など）がある状態で実行された場合、それらの汚染物質は最終的なサンプルスペクトルに反転または負のピークとして現れます。これは、不良なバックグラウンドの明確な兆候です。
これを分析に適用する方法
IR分光法を習得することは、体系的でクリーンなワークフローを開発することです。装置は正確ですが、導入されたエラーを正確に測定します。
- 液体分析が主な焦点の場合：サンプルが清潔な塩化ナトリウム板の間にほとんど見えない毛細管のように薄い膜を形成していることを確認してください。サンプルが多すぎるのが最も一般的な失敗点です。
- KBrを用いた固体分析が主な焦点の場合：乾燥したKBrを使用し、サンプルとKBrを小麦粉のような粉末になるまで一緒に粉砕し、ペレットが曇りではなく透明であることを確認してください。
- あらゆる分析の場合：大気中のCO₂と水蒸気を正確に差し引くために、サンプルの直前に必ず新しいバックグラウンドスキャンを実行してください。
サンプル調製をスペクトル解釈と同じくらい注意深く扱うことで、常にクリーンで信頼性の高い正確な結果が得られます。
要約表：
| 一般的なエラーの原因 | 主な問題 | 回避方法 |
|---|---|---|
| サンプル調製 | 厚い膜、水による汚染、不十分な粉砕 | 薄い膜を使用し、乾燥した材料を使用し、細かく粉砕する |
| 大気干渉 | CO₂（約2350 cm⁻¹）および水蒸気ピーク | 新しいバックグラウンドスキャンを実行する |
| 装置操作 | 汚染されたバックグラウンドスキャン | バックグラウンド測定前に光学系を清掃する |
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