赤外分光法における誤差は、主に試料の前処理と取り扱いに関連するいくつかの要因から生じる可能性がある。正確で意味のあるスペクトルを得るためには、適切な前処理が不可欠です。エラーの原因となる主な問題を以下に示します:
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KBr混合物の不十分な粉砕:試料を含むKBr混合物が十分に細かく粉砕されていないと、ペレットが濁ったり、不均一になったりします。その結果、試料を透過する赤外光の透過率に影響を与え、スペクトルが悪くなったり、歪んだりします。
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試料中の水分:試料が完全に乾燥していない場合、水分は多くの有機化合物と同じ領域に吸収するため、赤外スペクトルを妨害することがあります。このため、重要なピークが不明瞭になり、データの解釈を誤る可能性があります。
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試料とKBrの比率が正しくない:試料とKBrの比率を高くすると、ペレットが高密度または不透明になり、赤外光が遮断され、透過データがゼロまたは信頼できないものになることがあります。
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厚いペレット:ペレットが厚すぎると、光を吸収しすぎて検出器が飽和し、ピークが切り捨てられます。このため、真の吸光度値を正確に測定することが難しくなる。
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ボルトの緩み:試料を分光計に固定するボルトの締め付けが不十分な場合、位置がずれてスペクトルの品質が低下することがあります。
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低融点サンプル:融点の低い試料は、ペレット調製工程で歪んだり損傷したりすることがあり、スペクトルの質に影響を与えます。
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試料の過負荷:試料の量が多すぎると、赤外光の進路を遮り、総スループットがゼロになり、比較の信頼性が低くなります。これは、サンプルの存在が光路に大きな影響を与えるFTIRにおいて特に関連性があります。
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Nujol Mull法における不適切な粒子径:固体試料が適切な粒子径(1~2ミクロン)に粉砕されていない場合、赤外光を透過させる代わりに散乱させ、スペクトルの分解能と強度が低下します。
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ヌジョールによる干渉:ミューリング剤としてヌジョールを使用する場合、ヌジョール自体が特徴的なスペクトルを持っていることに注意することが重要である。特に試料が均等に分散されていなかったり、Nujolの使用量が多すぎたりすると、試料のスペクトルに干渉する可能性があります。
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溶媒との化学的相互作用:固体試料を溶液中で分析する場合、試料と溶媒の化学的相互作用によってスペクトルが変化することがあります。さらに、干渉を避けるために、溶媒が研究対象のIRレンジで吸収しないようにする必要があります。
これらの問題を解決するには、試料を慎重に準備し、試料が乾燥し、細かく粉砕され、マトリックス材料(KBrやNujolなど)と適切に混合されていることを確認し、試料のサイズが分光計に適していることを確認する必要があります。サンプルホルダーの適切な位置合わせと締め付けも不可欠です。これらのガイドラインを遵守することで、IRスペクトルの質を大幅に向上させ、より正確で信頼性の高いデータを得ることができます。
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