赤外分光法における誤差は、主に試料の前処理と取り扱いに関連するいくつかの要因から生じる可能性がある。
正確で意味のあるスペクトルを得るためには、適切な前処理が不可欠です。
ここでは、エラーを引き起こす可能性のある主な問題について説明します：
避けるべき10の落とし穴
1.KBr混合物の不十分な粉砕
試料を含むKBr混合物が十分に細かく粉砕されていないと、ペレットが濁ったり、不均一になったりします。
これは試料を透過する赤外光に影響を与え、その結果、スペクトルが悪くなったり歪んだりします。
2.試料中の水分
試料が完全に乾燥していない場合、水分は多くの有機化合物と同じ領域に吸収するため、IRスペクトルを妨害する可能性があります。
このため、重要なピークが不明瞭になり、データの誤 解釈につながることがある。
3.試料とKBrの比率の間違い
KBrに対する試料の比率を高くすると、ペレットが高密度または不透明になり、赤外光が遮断され、透過データがゼロまたは信頼できないものになることがある。
4.厚いペレット
ペレットが厚すぎると、光を吸収しすぎて検出器が飽和し、ピークが切り捨てられる。
このため、真の吸光度値を正確に測定することが難しくなります。
5.ボルトのゆるみ
分光器にサンプルを固定するボルトの締め付けが不十分な場合、アライメントがずれてスペクトルの質が低下することがあります。
6.低融点サンプル
融点の低い試料は、ペレット調製工程で歪んだり損傷したりすることがあり、スペクトルの質に影響を与えます。
7.試料の過負荷
試料の量が多すぎると、赤外光の進路を遮り、総スループットがゼロになり、比較の信頼性が低くなります。
これは、試料の存在が光路に大きな影響を与えるFTIRにおいて特に関連性があります。
8.Nujol Mull法における不適切な粒子径
固体試料が適切な粒子径（1～2ミクロン）に粉砕されていないと、赤外光を透過させる代わりに散乱させ、スペクトルの分解能と強度が低下する。
9.ヌジョールによる干渉
ミューリング剤としてヌジョールを使用する場合、ヌジョール自体が特徴的なスペクトルを持っていることに注意することが重要である。
特に、試料が均等に分散されていなかったり、Nujolの使用量が多すぎたりすると、試料のスペクトルと干渉する可能性があります。
10.溶媒との化学的相互作用
固体試料を溶液中で分析する場合、試料と溶媒の化学的相互作用がスペクトルを変化させ ることがあります。
さらに、干渉を避けるため、溶媒は研究対象の赤外領域で吸収しないようにする必要があります。
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