KBr法は有用ではあるが、主に試料調製と環境感度に関わるいくつかの欠点がある。
KBr法の5つの主な欠点とは？
1.KBrの吸湿性
KBrは吸湿性が高く、空気中の水分を容易に吸収する。
この性質は、試料調製時や分析時に問題になることがある。
KBrが水分を吸収しすぎると、FTIR測定に支障をきたします。
このため、スペクトルに水のピークが現れ、試料のスペクトルの特徴が不明瞭になったり、解釈が複雑になったりする可能性がある。
KBrの慎重な取り扱いと保管が必要であり、多くの場合、グローブボックスのような制御された環境で調製するか、真空ダイを使用して吸湿を最小限に抑える必要がある。
2.試料調製の課題
KBrペレットを調製するには、KBrで試料を粉砕し、ディスクに押し込む必要がある。
この工程は技術的に難しく、いくつかの要素を正確にコントロールする必要がある。
粉砕： KBr混合物は、均一なペレットにするために細かく粉砕する必要がある。
粉砕が不十分だと円盤が濁り、光を散乱させてFTIRスペクトルの質を低下させる。
乾燥： 試料は調製前に十分に乾燥させる。
試料が湿っていると、ペレットの品質が低下し、スペクトルの測定値が不正確になることがある。
試料とKBrの比率： 試料とKBrの比率は慎重に管理する必要があります。
高い比率はペレットの欠陥につながり、低い比率はサンプルのスペクトルの特徴を希釈する可能性があります。
ペレットの厚さ： ペレットの厚さは経路長に影響し、シグナルの強度に影響する。
厚すぎるペレットは過剰な吸収を引き起こし、検出器を飽和させ、弱いシグナルを不明瞭にする可能性がある。
プレス条件： プレスの適切な締め付けと適切な圧力の維持は、透明で高密度のペレットを形成するために非常に重要です。
プレスが不十分だと、ペレットが多孔質になったり、ひび割れたりして、赤外光の透過に影響を与えます。
このような準備の難しさは分析プロセスを複雑にし、正確で信頼できる結果を得るためには細部まで注意する必要があります。
このような綿密な前処理の必要性は、試料分析に必要な時間と専門知識を増加させる可能性もあります。
このため、経験の浅いユーザーや、あまり管理されていない環境では、この技術の利用が制限される可能性があります。
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