KBr法の欠点は、主に試料調製と環境感度である。具体的には、KBrは吸湿性があるため、この技術には慎重な取り扱いが必要であり、最適な試料品質を確保するための調製プロセスは困難である。
KBrの吸湿性：
KBrは吸湿性が高く、空気中の水分を容易に吸収する。この性質は、サンプルの前処理や分析の際に問題になることがある。KBrが水分を吸収しすぎると、FTIR測定に支障をきたし、スペクトルに水のピークが現れ、試料のスペクトルの特徴が不明瞭になったり、解釈が複雑になったりする可能性があります。このため、KBrの取り扱いと保管には注意が必要であり、多くの場合、グローブボックスなどの制御された環境で調製するか、吸湿を最小限に抑えるために真空ダイを使用する必要がある。試料調製の課題
- KBrペレットの調製には、サンプルをKBrで粉砕し、ディスクに押し込むことが含まれる。この工程は技術的に難しく、いくつかの要因を正確にコントロールする必要があります：
- 粉砕： 粉砕：均一なペレットを得るためには、KBr混合物を細かく粉砕しなければならない。粉砕が不十分だと円盤が濁り、光を散乱させてFTIRスペクトルの質を低下させる。
- 乾燥： 試料は調製前に十分に乾燥させる。試料が湿っていると、ペレットの品質が低下し、スペクトルの測定値が不正確になることがある。
- 試料とKBrの比率： 試料とKBrの比率は慎重に管理する必要があります。高い比率はペレットの欠陥につながり、低い比率はサンプルのスペクトルの特徴を希釈する可能性があります。
- ペレットの厚さ： ペレットの厚さは経路長に影響し、シグナルの強度に影響する。厚すぎるペレットは過剰な吸収を引き起こし、検出器を飽和させ、弱いシグナルを不明瞭にする可能性がある。
プレス条件：
プレスの適切な締め付けと適切な圧力の維持は、透明で高密度のペレットを形成するために非常に重要です。プレスが不十分だと、ペレットが多孔質になったり、ひび割れたりして、赤外光の透過に影響を与えます。
