赤外分光法では、試料の状態(固体、液体、気体)によって異なるサンプリング技法が採用される。固体サンプルの場合、マル法、溶液中固体ラン法、キャストフィルム法、プレスドペレット法などがある。液体サンプルの場合は、拡散反射法や減衰全反射法などが利用される。
固体のサンプリング
- マル技法:細かく砕いた固体試料をヌジョール(泥化剤)と混ぜて濃厚なペースト状にする。このペーストを薄い膜としてソルトプレートに広げて分析する。
- 固体の溶液中ラン:固体試料を、試料と化学的に相互作用しない非水溶媒に溶かす。この溶液をアルカリ金属ディスク上に滴下し、溶媒を蒸発させて溶質の薄膜を残す。
- キャストフィルム法:非晶質固体に使用されるこの方法では、固体の溶液を蒸発させることにより、KBrまたはNaClセル上に試料を堆積させる。フィルムは、赤外放射線を通過させるのに十分な薄さでなければならない。
- プレスペレット法:微粉砕した固体を臭化カリウムと混合し、油圧プレスを用いてペレット状に圧縮する。このペレットは赤外線に対して透明であり、分析に適している。
液体のサンプリング
- 拡散反射法:この方法は粉末試料に適しており、FTIRの出現とともに普及した。試料の表面から赤外線を反射させる。
- 減衰全反射法 (ATR):結晶内部で赤外放射線を反射させることにより、粉末試料を直接測定することができる。
これらの技術は、試料が赤外放射と効果的に相互作用できる方法で調製されていることを保証し、試料に存在する化学結合の正確な分析を容易にします。
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