赤外 (IR) 分光法は、物質の分子構造を特定して研究するために使用される強力な分析手法です。 IR 分光法の精度と信頼性は、使用されるサンプリング技術に大きく依存します。液体、固体、気体など、さまざまな種類のサンプルでは、確実に IR 放射を透過し、鮮明なスペクトルが得られるようにするための特定の準備方法が必要です。最も一般的な技術には、液体の場合はアルカリハロゲン化物セルの使用、固体の場合はマル技術、溶液中での固体の実行、キャストフィルム、プレスペレットなどの方法が含まれます。各手法には独自の利点と制限があるため、サンプルの物理的状態と化学的特性に基づいて適切な手法を選択することが重要です。
重要なポイントの説明:
-
液体サンプリング技術:
- アルカリハロゲン化物電池: 液体サンプルは通常、NaCl、KBr、CaF2 などの高度に精製されたハロゲン化アルカリセルの間に挟むことによって調製されます。これらの塩は、IR 放射に対して透明であり、IR ビームが効果的にサンプルを通過できるため、選択されます。
- サンプルの厚さ: 液体サンプルの厚さは重要です。透過率が15〜20％になるように調整する必要があります。ほとんどの液体では、最適なセルの厚さは 0.01 ～ 0.05 mm の範囲です。
- 溶媒の選択 ：水系溶媒はハロゲン化アルカリを溶解するため不向きです。クロロホルムのような有機溶媒は塩板と反応しないので好ましい。
- 無水条件: 塩プレートの溶解を防ぐために、サンプルと洗浄試薬は両方とも無水でなければなりません。これにより、サンプルの完全性と結果の精度が損なわれる可能性があります。
-
ソリッド サンプリング手法:
- マルテクニック: この方法では、固体サンプルを細かく粉砕し、混練剤 (通常は Nujol などの液体) と混合して濃厚なペーストを形成します。次に、このペーストを分析のために 2 つの塩プレートの間に広げます。混和剤は IR 放射に対して透明である必要があり、サンプルのスペクトルを妨げるべきではありません。
- ソリッドランインソリューションテクニック: この技術には、固体サンプルを適切な溶媒に溶解し、その溶液を液体セルに入れることが含まれます。溶媒は、サンプルと同じ領域で赤外線を吸収しないように慎重に選択する必要があります。
- キャストフィルム技術: この方法はポリマーまたはフィルムに使用されます。サンプルを溶媒に溶解し、その溶液を平らな表面にキャストします。溶媒が蒸発するとサンプルの薄膜が残り、これを直接分析できます。
- プレスペレット技術: 固体サンプルを細かく粉砕したハロゲン化アルカリ (通常は KBr) と混合し、油圧プレスを使用してペレットに圧縮します。次に、ペレットは IR ビーム経路に配置されます。この技術は、溶解しにくいサンプルや高度な透明性が必要なサンプルに特に役立ちます。
-
サンプル調製に関する一般的な考慮事項:
- IR放射に対する透明性: サンプルを含む材料は IR 放射に対して透明でなければなりません。これが、NaCl や KBr などの塩がサンプル調製に一般的に使用される理由です。これらの塩は対象領域の IR 放射を吸収しないため、鮮明で正確なスペクトルが得られます。
- サンプルの純度: サンプルには、IR スペクトルを妨げる可能性のある汚染物質が含まれていてはなりません。不純物は誤解を招く結果につながる可能性があるため、高純度の試薬と溶媒を使用することが不可欠です。
- サンプルの均一性: 一貫した結果を保証するには、サンプルを均一に調製する必要があります。サンプルが不均一であると、IR スペクトルの変動が生じ、分析が複雑になる可能性があります。
-
各手法の利点と制限事項:
- 液体サンプリング: アルカリハロゲン化物セルの使用は簡単で、高品質のスペクトルが得られます。ただし、この技術は、無水条件の必要性と水性溶媒との非相溶性により制限されます。
- マルテクニック ：この方法は簡単で、特別な機器を必要としません。ただし、混練剤はサンプルのスペクトルに干渉する場合があり、この技術はすべての種類の固体に適しているわけではありません。
- プレスペレット技術 ：汎用性が高く、透明性に優れた手法です。ただし、特殊な設備（油圧プレス）が必要であり、時間がかかる場合があります。
- キャストフィルム技術: ポリマーやフィルムに最適なこの技術は、分析用の均一なサンプルを提供します。ただし、適当な溶媒に溶解できるサンプルに限ります。
結論として、IR 分光法におけるサンプリング手法の選択は、サンプルの物理的状態と分析の特定の要件によって異なります。各手法には独自の利点と制限があり、これらを理解することは、正確で信頼性の高い結果を得るために最も適切な方法を選択するのに役立ちます。
概要表:
| サンプルの種類 | 技術 | 主な特長 | 利点 | 制限事項 |
|---|---|---|---|---|
| 液体 | アルカリハロゲン化物電池 | 透明な塩 (NaCl、KBr、CaF2);最適な厚さ (0.01 ～ 0.05 mm) | 高品質のスペクトル。簡単な準備 | 無水条件が必要です。水性溶媒と混和しない |
| 固体 | マルテクニック | 細かく粉砕したサンプルと混練剤 (Nujol など) を混合したもの | 単純;特別な機器は必要ありません | 混和剤はスペクトルを妨げる可能性があります。特定の固体に限定される |
| 溶液中での固体の実行 | 溶媒に溶解したサンプル。液体セルに入れられた | 可溶性固体に適しています | 溶媒はサンプル領域の IR 放射を吸収してはなりません | |
| キャストフィルム技術 | サンプルを溶解し、フィルムにキャストします。溶媒が蒸発する | ポリマーやフィルムに最適です。均一なサンプル | 適切な溶媒に可溶なサンプルに限定 | |
| プレスペレット技術 | KBrと混合したサンプル。ペレットに圧縮された | 高い透明性。多用途 | 油圧プレスが必要です。時間がかかる |
適切な IR 分光サンプリング手法の選択にサポートが必要ですか? 今すぐ専門家にお問い合わせください カスタマイズされたアドバイスを提供します！
