IR分光法における主要なサンプリング技術には、サンプルを赤外線に対して透明なマトリックス中で調製することが含まれます。固体サンプルの場合、これにはKBrペレット法、マルチ法、フィルム作製法が含まれます。液体サンプルの場合、標準的な方法は、2枚の塩板の間に薄い層を挟むことです。
IRサンプル調製の核心的な課題は、サンプルホルダーやマトリックス自体がIR放射を吸収することなく、十分な量のサンプルを装置の光路内に通すことです。したがって、技術の選択は、サンプルの物理的状態と、この「赤外線に対する不可視性」の必要性に基づいた戦略的な決定となります。
基本原理：赤外線透過性
塩を使用する理由
サンプルを含む物質は、分子振動が測定される中赤外領域で透明でなければなりません。一般的なガラスや石英はIR放射を強く吸収するため、不透明で利用できません。
このため、サンプルホルダーやマトリックスは通常、アルカリハライドで作られます。塩化ナトリウム（NaCl）や臭化カリウム（KBr）などのこれらのイオン性塩は、中赤外域に分子振動を持たないため、装置に対して事実上見えません。
塩板の敵：水
これらの塩の重要な特性は、水に非常によく溶けることです。サンプルや洗浄溶媒に含まれる湿気は、塩板をすぐに曇らせたり、腐食させたり、溶解させたりして、台無しにしてしまいます。したがって、透過型IR分光法で使用されるすべてのサンプルと試薬は、無水（水を含まない）でなければなりません。
固体サンプルの調製
固体を分析する場合、目標は、光の散乱を防ぐために粒子サイズを小さくし、サンプルをIR透過性媒体中に懸濁させることです。
プレス法（KBrペレット法）
この方法は、少量の固体サンプルを、最も一般的には臭化カリウム（KBr）である高純度の乾燥粉末と徹底的に粉砕することを含みます。
その後、混合物をダイ（金型）に入れ、非常に高い圧力で圧縮します。これにより、KBrが薄く透明なディスク（ペレット）に融合し、サンプル材料がその中に均一に分散されます。このペレットを分光計のサンプルホルダーに直接セットできます。
マルチ法
この技術では、固体サンプルを微粉末になるまで粉砕し、少量のマルチ化剤、通常はニュージョル（Nujol）のような鉱物油と混合します。
これにより、濃厚で均一なペースト、すなわち「マルチ」が作成されます。このペーストの少量を、分析のために2枚の平らな塩板（例：NaCl板）の間に薄く広げます。
フィルム作製法
この方法は、揮発性の溶媒に溶解できる非晶質固体やポリマーに最適です。
固体を適切な非水溶媒に溶解します。この溶液を一滴、単一の塩板の表面に置き、溶媒を穏やかに蒸発させます。これにより、塩板上にサンプルの薄い固体フィルムが残り、分析の準備が整います。
液体サンプルの調製
サンドイッチセル法
液体の分析は、しばしばより簡単です。純粋な液体の滴を1枚の塩板の表面に置きます。
次に、2枚目の塩板を慎重に上に置き、液体を非常に薄い膜に広げます。光路長—液層の厚さ—は重要であり、信号が強すぎたり弱すぎたりしないように、通常0.01〜0.05 mmの範囲です。
現代的な代替法：全反射減衰法（ATR）
ATRが分析を簡素化する方法
ATRは、従来の透過法が抱える多くの課題を回避する、人気のある最新の技術です。サンプル調製はほとんど、あるいは全く必要ありません。
サンプル（固体または液体）を、多くの場合ダイヤモンドである高屈折率の結晶にしっかりと接触させるだけです。IRビームは、結晶を内部反射させ、接触点においてサンプル内に数マイクロメートル浸透する「エバネッセント波」を生成するように向けられます。この相互作用がスペクトルを与えます。
ATRの利点
IRビームはサンプル本体や塩板を通過しないため、ATRはより幅広いサンプルに使用できます。これには、水溶液、厚いまたは不透明な固体、ペーストなどが含まれ、非常に多用途で高速です。
トレードオフと落とし穴の理解
サンプル厚さと濃度
透過法では、濃度の調整が重要です。サンプルフィルムやペレットが厚すぎたり濃度が高すぎたりすると、すべてのIR光を吸収し、平坦な（トップが潰れた）または役に立たないスペクトルになります。薄すぎると、信号が解釈するには弱すぎます。
マトリックスによる干渉
マルチ法におけるマルチ化剤自体が有機化合物（鉱物油）であるため、スペクトルにC-H伸縮振動や変角振動のピークが現れます。分析担当者は、これらの既知のニュージョルピークをサンプルのピークと区別できなければなりません。
溶媒の不完全な蒸発
溶液からフィルムを作製する場合、完全に蒸発していない残留溶媒もスペクトルに現れ、重要なサンプルピークを覆い隠す可能性があります。フィルムが完全に乾燥していることを確認することが不可欠です。
サンプルに適した技術の選択
- 純粋で乾燥した固体が主な対象であり、高品質の参照スペクトルが必要な場合： KBrペレット法は、マトリックス干渉のないクリアなスペクトルを提供するため、ゴールドスタンダードです。
- KBrで粉砕できない、不溶性または感光性の固体が主な対象の場合： マルチ化剤のピークを考慮できる限り、マルチ法は実用的で迅速な代替手段です。
- 純粋な非水溶媒が主な対象の場合： 液体サンドイッチセルが最もシンプルで直接的な方法です。
- 最小限の準備で、多様なサンプル（固体、液体、または水溶液）を迅速に分析することが主な対象の場合： 現代のラボでは、ATRが最も効率的で多用途な選択肢です。
これらの技術を習得することは、IR分光法を複雑な手順から強力でアクセスしやすい分析ツールへと変えます。
要約表：
| 技術 | 最適対象 | 重要な考慮事項 |
|---|---|---|
| KBrペレット | 純粋で乾燥した固体。高品質の参照スペクトル | 無水条件と高圧が必要 |
| マルチ（ニュージョル） | 不溶性または圧力に弱い固体 | ニュージョルオイルのピークがスペクトルに現れる |
| 液体セル | 純粋な非水溶媒 | 液体膜の厚さ（光路長）を制御することが極めて重要 |
| ATR | 固体、液体、ペースト、水溶液の迅速な分析 | サンプル調製が最小限で済む |
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