Xrf 分析用のサンプルはどのように準備しますか?正確な結果を得るためにサンプル前処理を最適化する

蛍光X線（XRF）分析用のサンプルの準備には、固体、粉末、液体など、分析するサンプルのタイプに合わせたいくつかの方法があります。その目的は、正確で信頼性の高い結果を得るために、試料が均質で、平坦で、汚染物質がないことを確認することです。一般的な手法には、プレスペレット、溶融ビーズ、粉末や液体の直接測定などがある。各手法には、試料を微粉末にする、結合剤を使用する、液体試料に適切なフィルムを選択するなど、特有の手順や留意点がある。どの調製法を選択するかは、サンプルの特性と希望する分析精度によって決まる。

キーポイントの説明

XRF 分析用のサンプルはどのように準備しますか?正確な結果を得るためにサンプル前処理を最適化する

固形・粉末サンプル用プレスペレット:
- プレスペレットは、蛍光X線分析用の固体試料や粉末試料を調製するための最も一般的で費用対効果の高い方法の一つです。
- このプロセスでは、試料を粉砕して微粉末にし、通常は粒径<75 µmにして均一性を確保します。
- ペレットの形成と安定性を向上させるために、セルロースやホウ酸などの結合剤を加えることもある。
- 粉末化された試料は、ダイセットを用いてペレットにプレスされる。サンプルに自然な結合特性がない場合は、ワックスバインダーを使用することもできる。
- この方法は、そのスピード、低コスト、高品質の結果を得る能力から好まれている。
固体試料の表面処理:
- 固体試料の場合、正確な蛍光X線測定を確実に行うには、表面が平らで滑らかで清潔でなければなりません。
- 準備には、硬い金属用の研削工具や軟らかい金属用の旋盤などの工具を使用して試料を研磨することが含まれます。
- クロスコンタミネーションを避けるため、試料の種類に応じて別々のヤスリや工具を使用する必要があります。
- 分析に支障をきたす可能性のある汚染物質を取り除くため、表面を徹底的に洗浄することが重要です。
地質試料の準備:
- 地質試料は硬くてもろい鉱物を含むことが多く、調製が難しい。
- このような試料は通常、非常に細かく粉砕され、ペレット形成を改善するために結合剤と混合される。
- セルロースやホウ酸のような結合剤は、粒子を潤滑にし、プレス時に粒子が適切に付着するようにします。
- 得られたペレットは均一で、蛍光X線分析に適しています。
粉末試料の直接測定:
- 粉末サンプルの場合、直接測定が最もシンプルで一般的な前処理方法です。
- 試料を粉砕して均一な混合物とし、最適な粒径<75 µmとする。
- 粉末をキュベットに注ぎ、表面を平らに均して測定に使用する。
- この方法は迅速かつ効果的で、特に結合剤を追加する必要のないサンプルに適しています。
液体サンプルの前処理:
- 液体サンプルは、専用のカップに液体を注ぎ、フィルムで密封することで調製される。
- フィルムは、サンプルの汚染を防ぎながら、適切な支持と透過を提供しなければなりません。
- 液体サンプルの正確な蛍光X線分析を保証するには、適切なフィルム材料を選択することが重要です。
微量元素分析用溶融ビーズ:
- 溶融ビーズも調製法の一つで、特に微量元素分析に有用である。
- 試料を四ホウ酸リチウムなどのフラックスと混合し、高温に加熱してガラス状のビーズを形成する。
- この方法では微量元素は希釈されるが、均一な試料が得られ、ある種の分析には理想的である。
その他の前処理技術:
- その他の方法としては、パウダーコンパクティング、プラスチックリングコンパクティング、ホウ酸リムドプライミングコンパクティング、スチールリングコンパクティングなどがある。
- これらの手法は、サンプルの種類や分析要件に応じて柔軟に対応できます。

これらの前処理方法に従うことで、サンプルを蛍光X線分析に最適化し、正確で信頼性の高い結果を得ることができます。それぞれの方法には利点があり、試料の特性と特定の分析目標に基づいて選択します。

要約表

試料タイプ	調製方法	主な手順
固形/粉末	プレスペレット	<75 µmに粉砕し、結合剤を加え、プレスしてペレットにする。
固体	表面処理	平らで滑らかな表面に研磨し、十分に汚れを落とす。
ジオロジー	プレスペレット	細かく粉砕し、結合剤と混合し、ペレット状にプレスする。
粉末	直接測定	<75 µmに粉砕し、キュベットに注ぎ、表面を平らにする。
液体	液体サンプルの調製	カップに注ぎ、適切なフィルムで密封する。
微量元素	溶融ビーズ	フラックスと混合し、加熱してガラス状のビーズを形成する。
その他	様々な圧縮方法	サンプルの種類に応じて、パウダー、プラスチック、スチールリングを使用します。