FTIR分析用のKBrペレットを調製するには、少量の試料をKBr粉末と混合し、ペレット状に押し固め、正確なスペクトルを読み取るために透明であることを確認する。典型的なKBrと試料の比率は100:1で、ペレットのサイズはFTIR装置の仕様に合わせる必要があり、通常は直径3mmから13mmの範囲である。
詳細な手順
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KBr粉末の調製：
- KBr粉末を最大200メッシュまで粉砕する。
- 粉砕したKBrを約110℃で2～3時間乾燥させ、水分を除去する。KBrが酸化してKBrO3になるのを防ぐため、急激な加熱は避ける。
- 乾燥後、KBr粉末をデシケーターに保管し、乾燥状態を保つ。
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試料とKBrの混合
- 試料とKBr粉末を重量比100：1で混合する。FTIR分析に必要な試料は少量（0.1～1.0%）です。
- 最終ペレットの均質性と透明性を確保するため、混合物がよく混合され、細かく粉砕されていることを確認する。
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ペレットを形成する：
- 混合物を適切な直径（標準的なFTIR用途では通常13mm）のペレット成形用金型に入れる。
- 数mmHgの真空下で約8トンのプレス荷重を数分間かける。このステップは、透明なペレットを形成し、ペレットの完全性とFTIRスペクトルの質に影響を与える可能性のある空気や湿気を除去するために重要である。
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必要な装置
- FTIR装置に必要な直径に合ったペレットプレスダイセット。
- 乳棒と乳鉢。表面が滑らかで汚れが少ないメノウ製が望ましい。
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最終段階：
- プレス後のペレットは透明で、FTIR分析に適していることを示す。
- ペレットは、正確なスペクトル分析のために赤外放射線を透過させるために透明である必要があるため、割れないように注意深く扱う必要がある。
この方法により、試料がFTIR分析用に適切に準備され、試料の赤外スペクトルを正確かつ正確に読み取ることができます。
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