FTIR分析用のKBrペレットを作成するには、赤外透過性の媒体（通常は臭化カリウム（KBr））中に目的のサンプルを含む、薄く透明なペレットを作成する必要があります。このプロセスでは、試料とKBrを正確に混合し、混合物を高圧で加圧し、ペレットに汚染物質や水分がないことを確認する必要があります。典型的なKBrと試料の比率は100:1であり、ペレットプレスダイセット、乳棒と乳鉢、オプションのグローブボックスまたは真空ダイがプロセスに不可欠なツールである。目的は、正確なFTIR分析に適したペレットを作ることである。
キーポイントの説明
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FTIR分析におけるKBrペレットの目的:
- KBrペレットはFTIR分析で使用され、試料を保持する薄い透明な媒体を作ります。赤外領域におけるKBrの透明性は、試料の正確なスペクトル分析を可能にします。
- 試料はKBrマトリックス中に分散され、均一な分布と赤外ビームへの干渉を最小限に抑えます。
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KBrと試料の最適比率:
- KBrと試料の一般的な比率は100：1である。これは、100部のKBrに対して1部の試料しか使用しないことを意味する。こうすることで、ペレットが透明性を保ち、IRビームを散乱させない。
- 試料が多すぎるとペレットが不透明になり、正確なFTIR測定の妨げになります。
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ペレットのプレス:
- KBrと試料の混合物をペレット状に圧縮するために、ペレットプレスダイセットを使用する。プレスの標準的な荷重は10トンで、直径13mmのダイを通して加えられる。この高い圧力により、ペレットは緻密で透明なものとなる。
- ダイの直径は、使用するFTIR装置の特定の要件によって異なる場合があります。
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工具と装置:
- 杵と臼:KBrと試料の混合物を粉砕するには、メノウ製の乳棒と乳鉢が好ましい。メノウは滑らかで、汚染を最小限に抑える。
- ペレットプレス金型セット:ペレットを形成するために必要な圧力を加えるために不可欠である。
- グローブボックスまたは真空ダイ:FTIR分析に支障をきたす吸湿を防ぐため、湿度の高い環境で作業する場合は、オプションでKBrペレットを用意することを推奨する。
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KBrペレットの調製手順:
- 研磨:乳棒と乳鉢を使ってKBrと試料の混合物を細かくする。混合物が均一であることを確認する。
- ローディング:粉砕した混合物をペレットプレスダイセットに移す。
- プレス:10トンの荷重をかけ、混合物をペレット状に圧縮する。圧力を数分間保持し、ペレットが完全に形成されるようにする。
- 貯蔵:ペレットは乾燥した環境で保管するか、吸湿を防ぐためにデシケータを使用する。
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課題とベストプラクティス:
- モイスチャーコントロール:KBrは吸湿性があり、空気中の水分を吸収してFTIRの結果に影響を与えることがあります。乾燥した環境で作業するか、グローブボックスを使用してください。
- 汚染:すべての工具が清潔で、分析の妨げとなる汚染物質がないことを確認する。
- 均一性:正確な結果を得るには、KBrと試料を均一に混合することが重要です。粉砕のしすぎは時にコンタミネーションの原因となるため、バランスが重要です。
これらの手順と注意点に従うことで、FTIR分析用の高品質のKBrペレットを調製し、正確で信頼できる結果を得ることができます。
要約表
| 主な側面 | 詳細 |
|---|---|
| KBr/サンプル比 | 100:1（KBr100部対試料1部） |
| プレス荷重 | 直径13mmの金型を通して10トン |
| 必須工具 | ペレットプレス金型セット、メノウ乳棒と乳鉢、オプションのグローブボックス／真空金型 |
| ステップ | 粉砕、積み込み、プレス、乾燥環境での保管 |
| 課題 | 水分管理、汚染防止、均一混合 |
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