XRF分析用のサンプルはどのように準備しますか？正確で信頼性の高い分析を実現するために

XRF用のサンプルを準備するには、完全に平坦で均質な表面を持つ形態に変換する必要があります。固体材料の場合、通常はサンプルを微粉末（75 µm未満）に粉砕し、それをペレットにプレスするか、フラックスと融解させてガラス状のビーズを作成します。液体サンプルは、薄くて透明なフィルムで密閉された特殊なカップで分析されます。

XRFサンプル調製の最も重要な目標は、均質で完全に平坦な表面を持つサンプルを作成することです。組成や表面形状にわずかなずれがあるだけでも、XRFシステムは固定された距離で校正されており、測定された領域がサンプル全体を表していると仮定しているため、重大な誤差が生じます。

正確なXRFの基盤：なぜ前処理が重要なのか

XRFデータの品質は、分析が始まる前に決まります。適切な前処理はオプションのステップではなく、信頼性の高い測定の基盤です。

均質性の達成

XRFにおける基本的な仮定は、分析される小さな領域がバルクサンプル全体を完全に代表しているということです。

粉砕、プレス、融解はすべて、材料のばらつきを排除し、X線ビームが均一なマトリックスと相互作用するように設計された方法です。

平坦な表面の重要な役割

XRF装置は、サンプルから放出されるX線の強度を測定しますが、これはサンプルと検出器の間の距離に大きく依存します。

不規則な表面や平坦でない表面は、この距離にばらつきを生じさせ、一部の元素が実際よりも濃縮されているように見えたり、希薄になっているように見えたりします。これは分析誤差の最大の原因の一つです。

機械的安定性の確保

調製されたサンプルは、ペレットであれキュベットであれ、壊れたり、崩れたり、漏れたりすることなく、分光計で取り扱って配置できる十分な堅牢性が必要です。

プレス成形粉末の場合、必要な機械的強度をペレットに与えるために、バインダーがよく使用されます。

固体サンプルの調製：2つの主要な方法

岩石、鉱物、セメント、金属、その他の固体の場合、選択肢はほとんど常にプレス成形ペレットか融解ビーズのいずれかになります。

方法1：プレス成形ペレット

これは、その速度、低コスト、および多くのアプリケーションでの優れた結果により、最も一般的な方法です。

このプロセスには、原材料を微粉末（理想的には粒子サイズ75ミクロン未満）に粉砕し、その後、ワックスベースのバインダーと混合し、ダイで高圧をかけて緻密な固体ペレットを形成することが含まれます。

方法2：融解ビーズ

この方法は、粒子サイズ効果と鉱物学的効果を完全に排除することにより、最高レベルの精度を提供します。

粉末サンプルはリチウムホウ酸フラックスと混合され、るつぼで1000°C以上に加熱されます。溶融混合物はサンプルを完全に溶解し、その後、鋳型に流し込んで冷却し、完全に均質なガラスディスクを形成します。

液体サンプルの調製

油、溶液、スラリーなどの液体を分析するには、封じ込めに焦点を当てた異なるアプローチが必要です。

サンプルカップとフィルムの使用

液体は、特殊なプラスチック製キュベットまたはサンプルカップに注がれます。このカップの開口部は、マイラーやポリプロピレンなどの薄いX線透過性フィルムで密閉されます。

このフィルムが分析面となります。平坦でしわのない窓を作成し、たるみを防ぐために、カップにしっかりと張る必要があります。

液体のための主な注意点

使用前に、必ずフィルムに不純物がないか確認してください。一部のフィルムには、分析を妨げる可能性のある元素（SiやClなど）が含まれている場合があります。

また、フィルムの下に気泡が閉じ込められないように注意する必要があります。気泡があると表面が不均一になり、結果が損なわれます。

トレードオフの理解：ペレットと融解ビーズ

プレス成形ペレットと融解ビーズのどちらを選択するかは、速度、コスト、精度の分析ニーズのバランスを取ることを伴います。

速度とコスト：ペレットの利点

プレス成形ペレットは、調製が著しく速く、安価です。装置の費用も安く、原材料から完成したペレットまでのプロセスはわずか数分で完了します。

精度と均質性：融解ビーズの強み

融解ビーズは、特に主要元素および微量元素の精度においてゴールドスタンダードです。融解プロセスはサンプルの元の結晶構造を完全に破壊し、粒子サイズ効果のないほぼ完璧に均質な媒体を作成します。

微量元素に対する希釈効果

融解の主な欠点は希釈です。サンプルをフラックスと混合する（多くの場合10:1の比率で）ことにより、すべての元素の濃度が減少します。これにより、非常に低い（微量）レベルで存在する元素を正確に測定することが困難または不可能になる場合があります。

目標に合った適切な選択をする

分析の目的によって、正しい調製方法が決まります。

• 迅速で費用対効果の高いスクリーニングが主な焦点の場合：プレス成形ペレットは理想的な選択肢であり、速度と品質の優れたバランスを提供します。
• 主要元素の最高の精度が主な焦点の場合：融解ビーズは粒子サイズ効果を排除するため優れていますが、より多くの労力と費用がかかります。
• 微量元素の分析が主な焦点の場合：融解法に固有の希釈効果を避けるため、慎重に調製されたプレス成形ペレットがしばしば好まれます。
• 液体または油の分析が主な焦点の場合：フィルムとキュベットの方法が標準ですが、汚染や表面の不均一性を避けるために細心の注意が必要です。

適切なサンプル調製は単なる前段階ではなく、すべての信頼できるXRF分析が構築される基盤です。

概要表：

方法	最適な用途	主な利点	主な考慮事項
プレス成形ペレット	迅速なスクリーニング、微量元素分析	高速、費用対効果が高い、希釈が最小限	粒子サイズ効果が残る可能性あり
融解ビーズ	高精度な主要/微量元素分析	粒子サイズ効果を排除、非常に均質	微量元素を希釈、より高価
液体（カップ/フィルム）	油、溶液、スラリー	液体の直接分析	気泡/汚染を避けるため慎重な密閉が必要

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