X線回折（XRD）分析用のサンプルの準備は、正確で信頼性の高い結果を得るための重要なプロセスです。
このプロセスでは、試料を微粉末に粉砕し、試料ホルダーに移し、回折パターンの誤差を最小限に抑えるために均一な分布を確保します。
ここでは、XRD用試料の調製方法について、XRF試料調製との類似点や相違点を挙げながら詳しく説明します。
XRD試料調製で正確な結果を得るための4つの重要ステップ
1.XRDにおける試料調製の重要性を理解する
XRDサンプル前処理では、正確性と信頼性が非常に重要です。
XRFと同様に、試料前処理の品質はXRD結果の精度に直接影響します。
前処理が不十分な場合、誤解を招くデータにつながる可能性があるため、綿密な前処理の必要性が強調されます。
XRFが表面特性と元素組成に重点を置くのに対し、XRDは結晶構造と相同定を分析するため、試料調製には異なるアプローチが必要となります。
2.試料の初期処理と研磨
熱や湿気に敏感な試料の場合、粉砕前に試料を安定させるため、少なくとも12時間の凍結乾燥を推奨します。
固形試料は、タルク状の微粉末に粉砕する。
乳鉢と乳棒、振動グラインダー、メノウミルなど、さまざまな方法で行うことができる。
目的は、粒子径を均一に小さくして、包括的な回折データを確実に得ることである。
表面仕上げが重要なXRFとは異なり、XRDではすべての回折角度を正確に捉えるために、試料全体に均一な粒度分布が必要です。
3.試料の移動とマウント
粉砕した粉末試料は、汚染や取り違えを防ぐため、適切なラベル付きガラス瓶に移します。
次に、粉末を平らで滑らかな試料ホルダー（通常、ガラスまたはシリコンウェハー）の上に注意深く広げます。
試料は水平にし、軽く圧縮して、平らで均一な面を確保する。
XRFでは、押し固めたペレットや溶融ビーズが一般的であるが、XRDでは通常、ホルダーの上に緩い粉末を使用するため、機械的に押し固めることなく均一に分布させる必要性が強調される。
4.均一性と平坦性の確保
XRD分析を成功させる鍵は、粉末試料を均一に分布させることです。
これにより、すべての結晶子がランダムに配向し、完全な回折パターンが得られます。
XRD装置のゴニオメーターと正しく位置合わせし、回折角度を正確に測定するためには、試料表面が平らでなければなりません。
XRFでは、X線源からの距離を一定に保つために表面が平らであることが必要ですが、XRDでは、回折ピークの正確な角度測定を保証するために平らであることが重要です。
5.品質管理と検証
XRD装置に試料をセットする前に、目視検査で試料の均一性と平坦性を確認する。
系統誤差を避けるため、XRD装置が適切に校正されていることを確認してください。
XRFとXRDはどちらも機器の慎重な校正が必要ですが、校正設定とパラメータの詳細は分析目的（元素分析か構造分析か）によって異なります。
これらの詳細な手順に従うことで、XRD分析のために試料を最適に準備することができ、正確で信頼性の高い結果を得ることができます。
科学研究、品質管理、さまざまな産業用途に使用できる有意義なデータを得るためには、準備工程は細心の注意を払う必要があります。
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