FTIR分光分析の概要
FTIR (フーリエ変換赤外) 分光法は、赤外吸収スペクトルに基づいて化合物を特定し、特性評価するための強力な分析手法です。 FTIR 分析はサンプルの固有の「フィンガープリント」を提供し、これを使用して未知の物質を特定したり、化学組成の変化を監視したりできます。この非破壊技術は、化学、材料科学、製薬、環境科学などの幅広い分野で応用されています。サンプルの品質は結果の精度と再現性に影響を与える可能性があるため、正確な FTIR 分析には適切なサンプル前処理が不可欠です。
目次
FTIRにおけるサンプル前処理の重要性
FTIR 分光法は、サンプル中の化合物を識別および定量するために使用できる強力な分析手法です。ただし、FTIR 分析の精度と信頼性は、サンプル前処理の品質に依存します。 FTIR 分析におけるサンプル前処理の重要性を強調する、サンプル前処理の重要な側面をいくつか示します。
サンプルの均一性
FTIR ペレット プレスは、FTIR 分光分析用に固体サンプルの非常に均一かつ均質なペレットを調製するために使用される実験装置です。このプロセスには、サンプルを微粉末に粉砕し、それを臭化カリウム (KBr) などの結合剤と混合してペレットを形成することが含まれます。次に、ペレットを分析のために FTIR 分光計に置きます。 FTIR ペレットプレスを使用したサンプル前処理の重要性は、サンプルがペレット内に均一に分散されることを保証し、不均一性の影響を軽減し、正確で再現性のある分析を可能にするという事実にあります。
干渉の低減
結合剤としてKBrを使用すると、サンプルの赤外スペクトルが結合剤からの干渉吸収バンドの影響を受けなくなります。干渉する吸収バンドの存在により、サンプルの成分の特定と定量が困難になる可能性があるため、これは重要です。
IR放射に対する透明性
サンプルは赤外線が透過できるように、赤外線に対して透明である必要があります。 KBr、NaCl、AgCl などの塩は、鋭いピーク、良好な強度、高分解能を備えたサンプルの正確な IR スペクトルを取得するためにサンプルの混合に使用されます。
正しいサンプル量
分析に使用するサンプルの量も重要です。 FTIR は非常に高感度な技術であるため、必要なサンプルは数 mg のみで、ペレットの大部分は KBr (または別の IR 透過材料) です。 KBr とサンプルの一般的な比率は 100:1 です。
ペレットの厚さ
FTIR 用のペレットは通常、3 mm ～ 13 mm 以内である必要があり、正確な直径は FTIR 装置のメーカーによって異なります。目標は、IR 透明媒体 (通常は KBr) 内に保持された、特徴付けたいサンプルを含む薄く透明なペレットを作成することです。したがって、これらは KBr ペレットとも呼ばれます。
結論として、FTIR ペレットプレスを使用したサンプル前処理は、FTIR 分光分析で信頼性が高く正確な結果を得るために非常に重要です。適切なサンプル前処理により干渉が軽減され、サンプルの均一性と正確なサンプル量が保証されます。最終的には、サンプル前処理の品質が FTIR 分析の精度と信頼性に影響します。
FTIRペレットプレスの仕組み
FTIR ペレットの製造プロセスには、少量のサンプル材料をプレスのダイキャビティに入れることが含まれます。 FTIR ペレット プレスが分光分析用のサンプル前処理でどのように機能するかを次に示します。
サンプルと臭化カリウム (KBr) の混合
分析用のサンプルを準備するには、まず臭化カリウム (KBr) と混合します。サンプル材料は通常、固体または半固体の材料ですが、乾燥して固体の形になった液体の場合もあります。 KBr は赤外光を透過するため、システム内に適切な量のサンプルを取得する実用的な方法となります。
混合物を粉砕する
次に、KBr とサンプルの混合物を乳棒と乳鉢を使用して微粉末に粉砕します。粉末は、蛍光 X 線サンプルの最適な分布と均一性を提供するために、できるだけ細かく、粒径が一定である必要があります。これにより、結果の精度、再現性、一貫性が向上します。
混合物をペレットダイに入れる
次に、混合物を「ペレットダイ」と呼ばれる耐久性のある容器の中に入れます。金型にはフラットディスク型とシリンダー型の2種類があります。粉末試料の特性により使用する種類が異なります。ダイキャビティは、プレス前にサンプル混合物を配置する場所です。
圧力をかける
油圧プレスを使用してサンプルに圧力を加え、サンプルを薄く均一なペレットに圧縮します。 FTIR ペレット プレスは、研究者がポリマー、医薬品、食品、環境サンプルなどの幅広い材料の化学組成を分析できるため、分光分析の分野で重要なツールです。
ペレットの除去
次に、ペレットをダイキャビティから取り出し、分析のために FTIR 分光計に置きます。油圧プレスを使用すると、信頼性が高く効率的な試験条件に合わせて、これらのディスクを迅速、簡単、再現可能に製造できます。
FTIR ペレットプレスを使用する利点
FTIR ペレット プレスは、分光分析用のサンプルを準備する信頼性の高い効率的な方法であり、研究者が正確で正確な結果を得ることができます。また、ハンドプレスなどの他のサンプル前処理手法と比較して時間を節約できる方法でもあります。サンプル調製における FTIR ペレット プレスの使用は、FTIR 分光法を使用したさまざまな材料の分析における重要なステップであり、研究者が信頼性の高い正確な結果を確実に得ることができます。
結論として、FTIR ペレット プレスは、赤外分光分析用のサンプルを準備するために使用される実験装置です。少量のサンプル材料を薄いペレットに圧縮し、フーリエ変換赤外 (FTIR) 分光法を使用して分析します。サンプル調製における FTIR ペレット プレスの使用は、FTIR 分光法を使用したさまざまな材料の分析における重要なステップであり、研究者が信頼性の高い正確な結果を確実に得ることができます。
臭化カリウム (KBr) とその役割
導入
FTIR 分光法を使用してサンプルを分析するには、サンプルを特別な方法で準備する必要があります。ここで、FTIR ペレット プレスが登場します。特殊な実験装置であるプレスは、分光分析用の固体サンプルを準備するために使用されます。これらのペレットの製造に最も一般的に使用される材料の 1 つは臭化カリウム (KBr) です。
KBrの特性
KBr が使用されるのは、スペクトルの赤外領域で透明であり、サンプルの分析を妨げないためです。さらに、KBr は取り扱いが簡単で、微粉末に粉砕できるため、ペレットプレスでの使用に最適です。 KBr は吸湿性もあり、空気中の湿気を吸収することができます。したがって、使用前に十分に精製する必要があります。
サンプル調製におけるKBrの役割
サンプル調製プロセスにおける KBr の役割は、サンプル粒子を固体の形に保持するバインダーとして機能することです。混合サンプルとKBr粉末を油圧プレスを使用して金型内で圧縮すると、均一な力によって赤外光に対してほとんど透明な固体ペレットが生成されます。ペレットには、FTIR 機器の検出範囲内にある希釈量のサンプルが含まれています。
サンプル/KBr比
KBr 中のサンプルの濃度は 0.2 ～ 1 パーセントの範囲である必要があります。ペレットは液膜よりもはるかに厚いため、サンプル中の濃度を低くする必要があります (ビールの法則)。濃度が高すぎると、通常、透明なペレットを得ることが困難になります。 IR ビームは完全に吸収されるか、サンプルから散乱されるため、非常にノイズの多いスペクトルが生じます。
サンプルの準備
均質な混合物が最良の結果をもたらしますが、臭化カリウムを過剰に粉砕する必要はありません。微粉末の臭化カリウムは空気からより多くの湿気を吸収するため（吸湿性であるため）、特定の範囲でバックグラウンドが増加します。散乱損失と吸収帯域の歪みを低減するには、Nujol 混練技術と同様に、サンプルを非常に細かく粉砕する必要があります。
KBrペレット法
この方法はKBrペレットを調製するために使用されます。約 0.1 ～ 1.0 % のサンプルを 200 ～ 250 mg のハロゲン化アルカリ (KBr) 微粉末によく混合し、次に細かく粉砕してペレット成形型に入れます。数mmHgの真空下で約8トンの力を数分間加えて透明なペレットを形成します。脱気はKBr粉末から空気と水分を除去するために行われます。真空が不十分な場合、ペレットが壊れやすくなり、光が散乱する可能性があります。 KBr粉末をペレットに成形する前に、最大200メッシュまで粉砕します。その後、約 110 °C で 2 ～ 3 時間乾燥させます。
結論
結論として、臭化カリウム (KBr) は、FTIR 分光分析用の固体サンプルの調製において重要な役割を果たします。 KBr は、サンプル粒子を固体の形で保持するための結合剤として使用されます。スペクトルの赤外領域では透明であり、サンプルの分析を妨げません。 KBr とサンプルがダイ内で圧縮されると、均一な力によって赤外光に対してほとんど透明な固体ペレットが生成されます。 FTIR ペレット プレスと KBr を使用することで、科学者や研究者は、ポリマー、医薬品、生体分子を含む幅広い材料の分子構造と特性を研究するために使用できる高品質の分光データを取得できます。
油圧プレスを使用してサンプルを圧縮する
FTIR 分析用にサンプルを準備するには、サンプルを固体ペレットの形にする必要があります。ここでFTIRペレットプレスが活躍します。ペレットプレスは、油圧プレス機構を使用してサンプルをペレットに圧縮します。仕組みは次のとおりです。
ステップ 1: サンプルと結合剤を混合する
サンプルを圧縮する前に、KBr などの結合剤と混合する必要があります。混合比は通常、KBr 100 部に対してサンプル 1 部です。次に、サンプルとKBrをよく混合して均一な分布を確保します。
ステップ 2: サンプルをダイに配置する
サンプルをKBrと混合したら、ペレットダイに入れます。ダイは通常スチールでできており、用途に応じてさまざまなサイズや形状があります。
ステップ 3: 油圧プレスで圧力を加える
次に、サンプルと KBr 混合物を含むダイを油圧プレスの下に置きます。プレス機構はダイに圧力を加え、サンプルと KBr の混合物をペレットに圧縮します。油圧プレスにより、加えられる圧力を正確に制御できるため、信頼性が高く再現性のある結果が保証されます。
ステップ 4: 固体ペレットの取得
得られるペレットは非常に均一であり、分光分析中に一貫した結果が保証されます。プレスの均一な力により、赤外光に対してほとんど透明であるが、FTIR 機器の検出範囲内にある希薄な量のサンプルを含む固体ペレットが生成されます。
ステップ 5: ペレットのテスト
ペレットを入手した後、それが要求される仕様を満たしていることを確認するためにテストされます。分光分析中に正確で信頼性の高い結果を得るには、ペレットは透明で均一でなければなりません。
結論として、FTIR ペレット プレスの油圧プレス機構は、分光分析用のサンプルを準備する際に重要な役割を果たします。上記の手順に従うことで、サンプルを均一なペレットに圧縮することができ、FTIR 分析中に信頼性が高く再現性のある結果が得られます。 FTIR ペレット プレスは、正確で信頼性の高い結果が得られるため、FTIR 分析に携わる研究室にとって不可欠なツールです。
圧力計による圧力荷重の標準化
FTIR 分光法を使用してサンプルを分析する前に、一貫性と再現性のある結果が得られる特定の形式でサンプルを準備する必要があります。 FTIR 分析用にサンプルを準備する最も一般的な方法の 1 つは、FTIR ペレット プレスを使用してペレットを作成することです。この技術には、少量のサンプルを圧縮して、FTIR 機器で簡単に分析できる薄い平らなディスクを作成することが含まれます。
サンプルペレットが適切に形成されていることを確認するには、プレスプロセス中に適用される圧力負荷を標準化することが重要です。これは、サンプルに加えられる力の量を測定する圧力計を使用することで実現されます。圧力ゲージは、希望の圧力レベルに達するように調整できるため、サンプルペレットのサイズと形状が確実に一定になります。
FTIR ペレットプレスの標準圧力範囲は 10 ～ 20 トンです。この範囲は、有機化合物や無機化合物を含むほとんどのサンプルに最適です。ただし、サンプルによっては、望ましい結果を得るためにより高い圧力負荷が必要になる場合があります。
正確で再現性のある結果を得るには、圧力計の使用が不可欠です。これがないと、サンプルにかかる圧力負荷がサンプルごとに異なり、一貫性のない結果が生じる可能性があります。圧力計は、圧力負荷が標準化されていることを保証します。これは、正確で再現性のある結果を達成するために不可欠です。
正確な測定を保証するために、圧力計を定期的に校正する必要があることに注意することが重要です。校正は、資格のある技術者が校正標準を使用して実行する必要があります。
圧力計を使用することに加えて、各ペレットに一定量のサンプルを使用することも重要です。これにより、ペレットのサイズと形状がサンプル間で一貫していることが保証されます。
全体として、圧力計を使用して圧力負荷を標準化することは、FTIR 分析用のサンプル準備において重要なステップです。これにより、サンプル ペレットのサイズと形状が一貫していることが保証されます。これは、正確で再現性のある結果を達成するために不可欠です。
サンプル前処理の重要性に関する結論
結論として、サンプル前処理は FTIR 分光分析の重要な側面であり、細心の注意を必要とします。サンプル前処理の品質は、分析から得られる結果の精度と信頼性に大きな影響を与える可能性があります。サンプル前処理に FTIR ペレットプレスを使用すると、高品質のサンプルを製造するための信頼性が高く効果的な方法が得られます。さらに、圧力計などのアクセサリを使用すると、サンプル前処理中に正しい圧力負荷が確実に適用されるようになり、正確で一貫した結果を得るために不可欠です。全体として、 FTIR 分光分析で信頼性が高く有意義な結果を得るには、適切なサンプル前処理が非常に重要です。
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