マイクロ蛍光X線分析では、正確で代表的な分析を行うためにサンプルのサイズが重要です。通常、試料は直径32mmまたは40mmのプレスペレットの形で調製されます。正確な分析に十分な試料表面積を確保するために、このサイズが好まれます。
完璧な試料調製のための4つの重要ステップ
1.試料の粉砕
マイクロ蛍光X線分析用の固体試料を準備する最初のステップは、試料を粉砕することです。この工程は、試料を均質に混合するために不可欠です。分析結果が個々の粒ではなく、サンプル全体の特性を反映するようにすることが重要です。粉砕後の最適な粒径は75 µm以下であるべきです。これは、粉末をキュベットに注入する際、粒と粒の間に空隙のない平らで均一な表面を作るのに役立ちます。
2.プレスペレットの形成
粉砕後、粉末はキュベットに注がれ、特定の金型を使ってペレットにプレスされる。ペレットの標準サイズは直径32mmまたは40mm。これらのサイズは、これらの寸法のサンプルを分析するために設計された蛍光X線分析計の要件に対応するために選択されます。このプレス工程は、試料が均一に圧縮され、試料内の元素の不均一な分布に起因する潜在的な分析誤差を最小限に抑えるため、非常に重要である。
3.自動ペレット排出と手動ペレット排出
高いサンプルスループットを必要とする試験室では、APEX 400プレスのような自動システムが使用されます。これらのシステムは、標準的なXRFダイでは通常手動プロセスであるペレット排出ステップを自動化します。この自動化により、効率が向上するだけでなく、試料調製プロセスにおける人為的ミスの可能性も減少します。
4.液体サンプルの分析
固体試料とは異なり、液体試料は、ペレットに押し込む必要なく、XRFを使用して直接分析できます。これは、蛍光X線分析法が凝集状態の影響を受けないためで、液体サンプルの直接測定が可能です。
専門家にご相談ください
サンプル前処理の重要性はいくら強調してもしすぎることはありません。 参考文献は、サンプル前処理が蛍光X線分析における最も重要なエラー源であることを強調しています。したがって、一貫した信頼性の高い分析結果を得るためには、高品質の試料前処理技術を採用することが不可欠です。このことは、使用する蛍光X線分析装置に固有の試料前処理要件を理解し、遵守することの重要性を強調しています。
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