KBrとATRの違いは何ですか？適切なIR分光法を選択するためのガイド

本質的に、KBrとATRの違いは、赤外スペクトルを測定するための根本的に異なる2つの方法の区別です。KBrペレット法は透過技術であり、IR光線が調製されたサンプルを通して照射されるのに対し、全反射減衰法（ATR）は表面反射技術であり、IR光線はサンプルのごく表面層とのみ相互作用します。

KBrとATRの間の中心的な決定はトレードオフです。KBr法は、古典的で忠実度の高い透過スペクトルを提供しますが、かなりのサンプル調製と技術が必要です。ATRは比類のない速度とシンプルさを提供しますが、サンプルの表面のみを分析し、予測可能なスペクトル変動を引き起こす可能性があります。

基本原理の理解

適切な方法を選択するには、まず、それぞれがどのようにスペクトルを生成するかを理解する必要があります。これらは交換可能ではなく、それらの背後にある物理学がそれらの長所と短所を決定します。

KBrペレット法（透過）の仕組み

臭化カリウム（KBr）ペレット法は、古典的な透過技術です。まず、少量の固体サンプルを極めて細かい粉末に粉砕します。

この粉末を、乾燥したIRグレードのKBr粉末と密接に混合します。KBrは赤外放射に対して透明であり、圧力下で固体状のガラスのようなディスクを形成するため使用されます。

この混合物を高真空下で高圧でプレスして、小さく透明なペレットを形成します。その後、IR光線がこのペレットを直接通して照射され、検出器がサンプルによってどの周波数の光が吸収されたかを測定します。

ATR（全反射）の仕組み

全反射減衰法（ATR）は、通常、高屈折率の結晶（ダイヤモンド、セレン化亜鉛、ゲルマニウムなど）を特徴とするATRアクセサリを必要とする表面分析技術です。

サンプル（固体または液体）をこの結晶に直接接触させます。IR光線は結晶に角度をつけて入射され、内部反射を引き起こします。

各反射点において、エバネッセント波と呼ばれる電磁波が結晶表面を越えてサンプル内に非常に短い距離（通常0.5〜2ミクロン）だけ浸透します。サンプルが特定の周波数でIRを吸収すると、この波が減衰し、結果として得られる反射光が検出器にスペクトル情報をもたらします。

実用的な比較：ワークフローとスペクトル出力

これら2つの方法による日常的な経験と得られるデータは大きく異なります。

サンプル調製：最大の隔たり

KBr法は手間がかかります。慎重な粉砕、計量、混合、プレスが必要です。経験豊富なユーザーの場合、プロセス全体でサンプルあたり5〜15分かかることがあり、サンプルは破壊されます。

対照的に、ATRはサンプル調製がほとんど必要ありません。サンプルを結晶に置き、内蔵クランプを使用して圧力をかけ、スキャンを実行します。溶剤で湿らせた綿棒で結晶を拭き取るのに数秒かかります。

得られるスペクトル：透過対吸光度

KBrスペクトルは「真の」透過スペクトルであり、歴史的なスペクトルライブラリでよく見られる標準形式です。ピークの強度は、光路に沿った官能基の濃度に直接関連しています。

ATRスペクトルは技術的には反射スペクトルですが、ソフトウェアによって吸光度スペクトルに似た形式に変換されます。ただし、重要なアーティファクトが残ります。それは、エバネッセント波の浸透深さが波長に依存することです。長い波長（低い波数）ではより深く浸透するため、その領域のピークはKBrスペクトルで現れるよりも相対的に強くなります。最新のソフトウェアはこの補正を適用できます。

トレードオフと落とし穴の理解

どちらの方法も完璧ではありません。成功は、それらの固有の限界を理解することにかかっています。

KBrの湿気の問題

KBrは非常に吸湿性があり、大気中の水分を容易に吸収します。KBr粉末が完全に乾燥した状態に保たれていない場合、または湿度の高い環境でペレットを調製した場合、O-H伸縮振動（約3400 cm⁻¹）とH-O-H曲げ振動（約1640 cm⁻¹）の大きくて広いピークが現れ、実際のサンプルのピークを覆い隠してしまう可能性があります。

ATRの表面感度

ATRはサンプルの表面の数ミクロンのみを分析します。これは、表面層、コーティング、または不透明な材料の分析には大きな利点です。しかし、サンプルが不均一である場合（例：表面添加剤を含むポリマー）、ATRスペクトルはバルク材料を代表するものではありません。

ATRの接触の問題

ATRを機能させるには、サンプルが結晶と密接に接触する必要があります。硬くて不規則な固体の場合、十分な接触を得ることが難しく、弱く歪んだスペクトルにつながることがあります。柔らかい粉末や液体にはこの問題はありません。

KBrにおける粉砕と散乱

サンプルがKBrペレットに対して十分に細かく粉砕されていない場合、その粒子がIR光線を散乱させることがあります。これは、クリスティアンセン効果として知られる、ベースラインの傾斜やピーク形状の歪みにつながることがよくあります。

適切な方法の選択方法

選択は、サンプルの種類、分析目標、必要なスループットによって決定されるべきです。

• スピードと高いスループットが主な焦点である場合： ATRを選択します。これは、日常的な品質管理や多数のサンプルの迅速なスクリーニングに最適な方法です。
• ライブラリや出版物のための高品質なリファレンススペクトルを作成することが主な焦点である場合： 良好なペレットを調製する時間と技術があれば、KBrペレット法を使用します。
• サンプルが液体、ゲル、またはペーストである場合： ATRが圧倒的に優れています。迅速でクリーンであり、希釈や特殊なセルは必要ありません。
• 表面、ラミネート、またはコーティングを分析している場合： 2つの方法のうち、ATRが唯一の選択肢となります。なぜなら、それは本質的に表面技術だからです。
• 定量的分析を行っている場合： ATRが好まれることが多いです。なぜなら、サンプリング光路長が一定で再現性があるのに対し、KBrペレットの光路長はその厚さに依存するからです。

結局のところ、正しい選択は、分析の純度の必要性と実用的な効率の要求とのバランスを取ることに依存します。

要約表：

特徴	KBr（透過）	ATR（反射）
原理	IR光線がサンプルを通過する	IR光線がサンプル表面と相互作用する
サンプル調製	手間がかかる（粉砕、プレス）	最小限（結晶にサンプルを置く）
速度	遅い（サンプルあたり5〜15分）	速い（数秒から数分）
サンプルタイプ	均一な固体、微粉末	固体、液体、ペースト、表面層
主な利点	忠実度の高い古典的なスペクトル	速度、シンプルさ、表面分析
主な制限	吸湿性、湿気に敏感	表面のみ、良好な接触が必要

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