赤外（IR）分光法における固体試料の調製方法として、最も一般的なのは臭化カリウム（KBr）錠剤法とヌジョールマル法です。これらの方法は、固体分析物を赤外光に対して透明な媒体中に懸濁させ、分光計が干渉なしに試料固有の吸収スペクトルを測定できるように設計されています。液体試料の場合、最も一般的なアプローチは薄膜法です。
IR分光法における中心的な課題は、ほとんどの試料、特に固体が、赤外線がきれいを通過するのに十分な透明性を持っていないことです。あらゆる調製技術の目標は、試料をIR透過性のマトリックス中に懸濁させ、結果として得られるスペクトルが散乱光やマトリックス自体ではなく、化合物のものであることを確実にすることです。
IRにおいて試料調製が不可欠な理由
有用なIRスペクトルを得るためには、赤外線が試料を通過する必要があります。しかし、生の固体または液体試料は、注意深い調製によって克服しなければならない重大な障害を提示します。
不透明性と散乱の問題
ほとんどの固体試料は、粉末または結晶の形で赤外線に対して不透明です。生の粉末を分光計に置くと、IRビームのほとんどが透過せず、反射または散乱され、結果として質の悪い、あるいは存在しないスペクトルが得られます。
「IR透過性」窓の必要性
解決策は、中赤外領域（4000-400 cm⁻¹）で透明な物質中に試料を分散させることです。この物質は、しばしばマトリックスまたはマルと呼ばれ、試料をビームの経路に保持しながら、自身の吸収ピークをスペクトルに寄与させません。
方法1：KBr錠剤法
KBr錠剤法は、固体試料から高品質のスペクトルを得るためのゴールドスタンダードと考えられています。試料をアルカリハライド塩、最も一般的には臭化カリウム（KBr）と混合することを含みます。
原理：固体溶液の作成
目標は、ごく少量の固体試料を純粋で乾燥したKBr粉末と細かく粉砕することです。この混合物を高圧（数トン）で圧縮すると、KBrが融合して薄く透明なガラス状のディスクを形成し、これを分光計の試料ホルダーに直接置くことができます。
主な利点
この方法は、KBrが中赤外領域全体でIR放射に対して透明であるため、高品質のスペクトルを生成します。マトリックス材料からの干渉ピークがないため、試料の真の吸収帯をきれいに見ることができます。
一般的な落とし穴
主な欠点は水分汚染です。KBrは吸湿性（空気中の水分を容易に吸収する）です。吸収された水分は、約3400 cm⁻¹に広くて強い吸収帯を生成し、試料からの重要なO-HまたはN-H伸縮振動を不明瞭にする可能性があります。
方法2：ヌジョールマル法
ヌジョールマル法は、KBr錠剤法よりも簡単で迅速な代替法であり、特に湿気や圧力に敏感な試料に有用です。
原理：懸濁液の作成
マルは、固体試料を微粉末に粉砕し、次に数滴のマル化剤、通常はヌジョール（ミネラルオイルの一種）を加えることによって調製されます。これにより、濃厚なペーストが作成され、IR透過性の2枚の塩プレート（しばしばNaClまたはKBr製）の間に薄く広げられます。
ヌジョールの役割
ヌジョールは長鎖炭化水素の混合物です。その目的は、細かく粉砕された試料粒子を取り囲み、IRビームの散乱を減らし、より多くの光が試料を通過できるようにすることです。
スペクトルの解釈
KBrとは異なり、ヌジョールはIR領域全体で透明ではありません。約2920、1460、1375 cm⁻¹に強いC-H吸収帯があります。分析者はこれらのピークを認識し、それらがマル化剤からのアーティファクトであり、試料からのものではないことを理解する必要があります。
トレードオフの理解
どちらの方法も普遍的に完璧ではありません。どちらを選択するかは、試料、機器、および分析目標によって異なります。
KBr錠剤法：長所と短所
主な利点は、試料のスペクトルを妨げずに見ることができるクリーンなバックグラウンドです。しかし、手間がかかり、油圧プレスが必要であり、水分汚染に非常に敏感です。さらに、高圧によって試料の結晶構造が変化することがあります。
ヌジョールマル法：長所と短所
この技術は迅速、簡単で、必要な機器も最小限です。湿気に敏感な化合物に優れています。主な欠点は、ヌジョール自身のC-Hピークによる固有の干渉であり、スペクトルのこれらの領域で重要な情報を隠してしまう可能性があります。
試料に合った適切な選択をする
選択は、試料の性質と必要なデータの品質によって決定されるべきです。
- 安定な固体の高分解能で出版物品質のスペクトルが主な目的の場合：水分を徹底的に除去する注意を払えば、KBr錠剤法が優れた選択肢です。
- 迅速な定性分析が主な目的であるか、試料が湿気に敏感な場合：ヌジョールマル法はより実用的で安全な選択肢ですが、ミネラルオイルからの既知のピークは無視する準備をしてください。
- 純粋で非揮発性の液体を分析する場合：最も簡単な分析のために、2枚の塩プレートの間に1滴を置く薄膜法を使用してください。
適切な試料調製技術を選択することは、意味のある正確な赤外スペクトルを取得するための最初で最も重要なステップです。
要約表：
| 方法 | 原理 | 主な利点 | 主な欠点 |
|---|---|---|---|
| KBr錠剤法 | 透明なKBrディスク中に固体溶液を作成 | クリーンなバックグラウンド、高品質スペクトル | 水分汚染に弱い |
| ヌジョールマル法 | ミネラルオイル中に試料を懸濁させ、塩プレートの間に挟む | 迅速、簡単、湿気に敏感な試料に適している | ヌジョールのC-H吸収ピークによる干渉 |
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