赤外（IR）分光法では、正確で信頼性の高い結果を得るために試料の前処理が重要です。赤外試料の調製には、主に次の2つの方法があります。 KBrペレット法 および ヌジョル（マル）法 .これらの手法は、鮮明なスペクトルを得るために不可欠な赤外放射線を透過する透明な試料を作ることができるため、広く用いられている。KBrペレット法は、試料を臭化カリウムと混合し、ペレット状にプレスする方法であり、Nujol法は、試料をミネラルオイルのようなマリング剤に分散させる方法である。どちらの方法も、試料の性質や分析目的に応じて、特定の用途や利点があります。
キーポイントの説明
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KBrペレット法:
- この方法では、固体試料を臭化カリウム（KBr）と混合する。
- この混合物を高圧で加圧し、薄く透明なペレットにする。
- このペレットをIRスペクトロメーターに入れて分析する。
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利点:
- 干渉が少なく、クリアでシャープなスペクトルが得られます。
- 溶解しにくい固体サンプルに適している。
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デメリット:
- KBrは吸湿性があるため、水分の混入を避けるために慎重な準備が必要。
- KBrと反応する試料や圧力に敏感な試料には適さない。
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ヌジョール（マル）法:
- この方法では、固体試料を微粉末に粉砕し、通常Nujol（鉱物油）と混合する。
- この混合物を塩の板（NaClやKBrなど）の上に広げ、薄い膜を形成する。
- この薄膜をIRスペクトロメーターで分析する。
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利点:
- 簡単で迅速な調製。
- ペレット化が困難な試料に適している。
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デメリット:
- ミューリング剤（Nujol）は、独自の赤外吸収帯を生成することがあり、サンプルのスペクトルに干渉することがあります。
- 試料の厚さにばらつきが生じる可能性があるため、定量分析には不向き。
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両法における主な考慮事項:
- 赤外線に対する透明性:どちらの方法も、赤外放射に対して透明な材料（KBrまたはNujol）を使用するため、試料を効果的に分析できる。
- 試料の厚さ:正確な分光分析のために最適な透過率（15～20%）を得るためには、適切な試料の厚みが重要です。
- 湿気を避ける:KBrやNaClのような塩類は吸湿性があるため、湿気の干渉を防ぐために乾燥した環境で試料を取り扱うことが不可欠です。
- 試料の適合性:どの方法を選ぶかは、試料の化学的性質と物理的状態による。例えば、KBrペレット法は硬い結晶性の固体に適しており、Nujol法は柔らかいサンプルや蝋質のサンプルに適している。
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代替法:
- KBrペレット法とNujol法が最も一般的だが、キャストフィルム法のような他の手法もある。 キャストフィルム法 および ソリッド・ラン・イン・ソリューション・テクニック も特定の用途に使用される。
- その キャストフィルム法 は、試料を溶媒に溶かし、表面にキャストして溶媒を蒸発させ、分析用の薄膜を残す。
- 固体の 溶液中固体分析法 は、適切な溶媒に溶解できるサンプルに使用され、その後、液体セルで分析される。
これらの方法とその応用を理解することで、研究者は特定の赤外分光法のニーズに最も適した技術を選択することができ、正確で信頼性の高い結果を得ることができる。
要約表
| 方法 | 主なステップ | メリット | デメリット |
|---|---|---|---|
| KBrペレット | サンプルをKBrと混合し、ペレットに押し込み、IRスペクトロメーターで分析する。 | 明確なスペクトル、最小限の干渉、溶解しにくい固体に適しています。 | 湿気に敏感で、感圧性サンプルやKBr反応性サンプルには不向き。 |
| ヌジョール（マル） | 試料を粉砕し、Nujolと混合し、ソルトプレートに広げ、IRスペクトロメーターで分析する。 | 短時間で調製でき、柔らかいサンプルやワックス状のサンプルに適している。 | Nujolはスペクトルに干渉する可能性があり、定量分析には不向きです。 |
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