XRF分析の場合、必要なサンプル量は特定の重量や体積で定義されるのではなく、十分に厚く、均質で、測定のために完全に平坦な表面を持つサンプルを形成できるかどうかによって決まります。焦点は、総質量ではなく、調製されたサンプルの品質と形態にあります。
XRFにおける中心的な課題は、特定の量の材料を収集することではなく、手持ちの材料を装置が正確に測定できる形態に調製することです。目標は、元の材料を代表し、X線ビームに対して均一で平坦な面を提示するサンプルを作成することです。
サンプル形態がサンプル質量よりも重要な理由
X線蛍光分析（XRF）を初めて行う多くのアナリストは、どれくらいのグラム数の材料を収集すべきかに焦点を当てます。しかし、結果の精度は、装置にセットするサンプルの物理的特性によって決まり、その初期重量ではありません。
「無限厚」の原理
X線ビームはサンプルに限定された深さまでしか浸透しません。「無限厚」とは、X線ビームがサンプルを透過しないほどサンプルが十分に厚い場合に達成されます。サンプルが薄すぎると、分析は不正確になります。
ほとんどの材料では、数ミリメートルの厚さがあれば「無限厚」として十分です。したがって、この深さのプレス成形ペレットまたは固体オブジェクトを作成するのに十分な材料があればよいのです。
平坦な表面の重要な役割
XRF装置は、X線源、サンプル表面、検出器間の固定距離に基づいて正確に校正されています。
傷、湾曲、粗さなどの表面の不規則性は、この距離を変化させます。これにより、検出器によって測定される蛍光の強度が変化し、最終結果に重大な誤差が生じます。このため、固体サンプルは平坦に研磨する必要があります。
均質性の必要性
XRF分析装置は、サンプル表面の比較的小さなスポットを測定します。結果が意味のあるものとなるためには、その小さなスポットがサンプル全体を完全に代表している必要があります。
サンプルが異なる粒子（鉱物粉末など）の混合物である場合、均質性を確保するために非常に細かく粉砕し、徹底的に混合する必要があります。そうしないと、装置が特定の種類の粒子を不均衡に測定し、結果を歪める可能性があります。
一般的なサンプル調製方法とその要件
必要な材料の量は、サンプルタイプに必要な調製方法に直接関係します。
固体サンプル（例：金属、合金）
均一な金属片の場合、大量は必要ありません。装置にしっかりと固定でき、完全に平坦で清浄な表面に調製できる程度の大きさの破片があれば十分です。調製には、グラインダーや旋盤での研磨がしばしば伴います。
粉末サンプル（例：岩石、土壌、セメント）
これが最も一般的な方法です。目標はプレス成形ペレットを作成することです。
サンプルはまず、通常75マイクロメートル以下の粒径の微粉末に粉砕されます。標準的なダイセット（例：直径32mmまたは40mm）で頑丈なペレットを作成するには、一般的に数グラムのこの粉末が必要です。粉末が圧力下でうまく結合しない場合は、少量のワックスバインダーが添加されます。
融解ビーズ（例：酸化物、地質サンプル）
最高の精度を得るために、粉末は融解ビーズとして調製できます。これには、少量の正確なサンプルを多量の融剤（リチウムホウ酸塩など）と混合し、るつぼで融解させる作業が含まれます。
このプロセスに必要なサンプルはごくわずか（1グラム未満の場合が多い）ですが、サンプルは融剤によって大きく希釈されます。
トレードオフを理解する
各調製方法には、分析の品質に影響を与える独自の利点と欠点があります。
プレス成形ペレット：速度 vs. 粒子効果
プレス成形ペレットは高速で安価であり、多くの用途に優れています。しかし、粉末が十分に細かく粉砕されていない場合、「粒子サイズ効果」が発生し、特に軽い元素の場合、大きく密度の低い粒子が不正確な測定につながる可能性があります。
融解ビーズ：均質性 vs. 希釈
サンプルを融剤と融解させることで、すべての粒子サイズ効果が排除され、完全に均質なガラスビーズが作成されます。これは精度のゴールドスタンダードです。トレードオフは希釈です。サンプルは融剤中で希釈されるため、非常に低い微量レベルの濃度で存在する元素を検出することが不可能になる場合があります。
汚染のリスクは常に要因となる
方法に関係なく、交差汚染を防ぐ必要があります。汚れたグラインダーを使用したり、異なる合金に同じやすりを使用したりすると、異物がサンプルに混入する可能性があります。汚染されたサンプルは、どれだけの材料から始めたかに関わらず、不正確な結果を生み出します。
目標に合った適切な選択をする
分析目標に基づいて、サンプルサイズと調製方法を選択してください。
- 金属合金の迅速なスクリーニングが主な焦点の場合：ポータブルまたは卓上XRF分析装置にクリーンで平坦な表面を提示できる程度の大きさの破片があれば十分です。
- 粉末（例：土壌、鉱石）の正確な組成分析が主な焦点の場合：高品質で均質なペレットを粉砕・プレスするのに十分な材料を確保するために、少なくとも5～10グラムを収集する計画を立ててください。
- 主要元素および微量元素の高精度分析が主な焦点の場合：融解ビーズ法が優れており、代表的なサンプル材料はわずか0.5グラムで済む場合があります。
- 微量元素（ppmレベル）の検出が主な焦点の場合：希釈のため融解ビーズ法は避けてください。プレス成形ペレットを使用し、可能であればバインダーなしでペレットを作成するのに十分な代表的な材料（数グラム）を確保してください。
最終的に、XRF分析の成功はサンプルの量ではなく、その調製の品質にかかっています。
要約表：
| サンプルタイプ | 調製方法 | 通常必要な量 | 主な考慮事項 |
|---|---|---|---|
| 固体（金属、合金） | 研磨 | 固定できる程度の大きさの破片 | 完全に平坦で清浄な表面が必要 |
| 粉末（土壌、鉱石、セメント） | プレス成形ペレット | 5-10グラム | 均質性のために微粉砕（<75 µm）が必要 |
| 酸化物、地質 | 融解ビーズ | <1グラム | 最高の精度だが微量元素を希釈する |
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